Espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos para determinação de manganês e níquel em coque de petróleo
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2009-07-28Metadatos
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Neste trabalho foi proposto um sistema de espectrometria de absorção
atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos (SS-FF-AAS)
para a determinação de Mn e Ni em amostras de coque de petróleo. O sistema
proposto para amostragem direta de sólidos foi construido em quartzo, com dois
tubos perpendicularmente sobrepostos, em forma de T , adaptado a um
espectrômetro de absorção atômica, com chama ar + acetileno, empregando um
queimador do tipo monofenda e corretor de fundo com lâmpada de deutério. A
amostra, na forma de comprimidos de até 62 mg, foi introduzida na cela de quartzo
com o auxílio de um êmbolo de quartzo. Ao atingir a região da cela posicionada
sobre o queimador, na presença de O2, a amostra entra em combustão e os vapores
gerados são carregados até o tubo superior, onde ocorre o processo de absorção
atômica.
A calibração foi feita utilizando solução de referência aquosa transportada
sobre comprimidos de grafite de alta pureza e, também, com diferentes massas de
material de referência certificado (CRM) de coque de petróleo. Os resultados obtidos
para Mn e Ni empregando o sistema SS-FF-AAS apresentaram concordância
superior a 96% em comparação com resultados obtidos por espectrometria de
emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado após decomposição das amostras por via úmida
assistida por radiação micro-ondas (sistema de alta pressão) e por combustão
iniciada por micro-ondas. Adicionalmente, a concordância para Mn e Ni em CRM
(carvão e coque de petróleo) foi de 96,3 ± 8,7% e 98,2 ± 3,0%, respectivamente. O
desvio padrão relativo foi inferior a 9% para ambos os elementos. A massa
característica obtida foi de 18,3 ± 1,8 ng para Mn e de 14,7 ± 1,4 ng para Ni e o
limite de detecção foi de 0,64 e 0,82 μg g-1 para Mn e Ni, respectivamente. A
freqüência de determinações foi de 9 amostras por hora, incluindo as etapas de
secagem, pesagem e prensagem. Desta forma, o sistema SS-FF-AAS proposto
mostrou-se uma boa alternativa para determinação de Mn e Ni em coque de
petróleo, agregando rapidez, precisão e exatidão.