Validação analítica para determinação de clorpirifós e avaliação da eficiência do sistema biobed Brasil
Resumo
Os pontos de estocagem e manuseio de pulverizadores agrícolas em fazendas são uma fonte de contaminação pontual no caso de derrames acidentais do agrotóxico concentrado e/ou vazamentos. A fim de evitar possíveis contaminações ambientais, desde a década de 90 tem sido desenvolvidos sistemas de camas biológicas, onde o manejo de agrotóxicos bem como a lavagem de implementos agrícolas é feito sobre uma mistura de palha, solo e turfa. Esta biomistura tem a capacidade de reter e posteriormente biodegradar os agrotóxicos. Neste estudo foi validado um método para análises de rotina para determinação do agrotóxico organofosforado clorpirifós em camas biológicas. O método baseia-se na extração de 5 gramas de amostra com 30 mL de uma solução de acetona acidificada com ácido fosfórico 98:1:1 (v/v/v). Após homogeneização, centrifugação e filtração, 125 μL do extrato foi evaporado e reconstituído em 5 mL de metanol acidificado com 0,1% de ácido acético. A análise foi realizada em um sistema de cromatografia líquida acoplado a um espectrômetro de massas tandem (UPLC-MS/MS). Os parâmetros de validação avaliados foram linearidade da curva analítica (r2), exatidão (fortificação e recuperação em %), limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) do instrumento e do método, precisão (RSD %) e efeito matriz. Para o estudo de linearidade as soluções analíticas foram preparadas em solvente orgânico e em extrato de matriz, a 0,1; 0,5; 1; 5; 20; 100; 250 ng mL-1. O estudo de recuperação foi realizado em amostras fortificadas em três
concentrações (2, 10 e 50 mg kg-1) repetido sete vezes (n=7) para cada concentração. Os valores obtidos ficaram entre 96 e 115% com valores de RSD inferiores a 20% para os três níveis de concentração estudados. O LOQ real obtido foi 2 mg kg-1. O efeito matriz observado foi inferior a ± 20%, o que demonstra que não há supressão ou aumento considerável no sinal do analito. O sistema de camas biológicas foi eficiente para a degradação de clorpirifós em ambos 1) simulação de derrame acidental e 2) aplicação de solução diluída do agrotóxico. Neste último caso, todos os valores obtidos ao final das etapas de amostragem (14 meses) ficaram abaixo do LOQm real.