| dc.description.resumo | Neste trabalho foram avaliados métodos para o preparo de amostras de carvão com diferentes teores de cinzas, para a posterior determinação de arsênio, cádmio e chumbo por ICP OES. O método indicado pela norma ASTM D 6354-11 foi avaliado como referência. O procedimento consiste na decomposição das amostras por combustão em forno tipo mufla e posterior dissolução das cinzas com ácidos concentrados. Contudo, este método requer grande quantidade de ácidos concentrados e longo tempo para combustão e solubilização, além de ser conduzido em sistema aberto e, portanto, sujeito à perdas de espécies voláteis e à contaminação.
Adicionalmente, foi avaliada a decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD). Os resultados obtidos na decomposição dos CRMs apresentaram concordâncias de 95 a 105% com os valores certificados. Neste caso, observou-se que na decomposição das amostras, a recuperação dos analitos independe do teor de cinzas, devido ao uso de HF, que auxilia na decomposição da fração inorgânica. Além disso, a decomposição é conduzida em sistema fechado, minimizando desta forma, a perda de analitos por volatilização.
Alternativamente, a decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi investigada, sendo que alguns parâmetros como, massa de amostra e tipo de solução absorvedora (HNO3 e HNO3 + HCl) foram avaliados. Os resultados obtidos para As, Cd e Pb utilizando uma solução de HNO3 e HCl (2:1 v/v) foram significativamente melhores e, portanto, esta foi escolhida como solução absorvedora. Foi possível constatar que a MIC é adequada para a decomposição de amostras de carvão com até 40% de cinzas, sendo que para carvões com maiores teores de cinzas, alguns parâmetros ainda precisam ser avaliados, como por exemplo, a utilização de um agente auxiliar de combustão.
A concordância observada entre os resultados obtidos pelos procedimentos avaliados e a norma indicada pela ASTM para decomposição de carvão e posterior determinação de As, Cd e Pb por ICP OES, demonstra a viabilidade da utilização da MAWD e da MIC como métodos alternativos. | por |
