dc.creator | Menezes, Bryan Brummelhaus de | |
dc.date.accessioned | 2019-01-08T15:01:33Z | |
dc.date.available | 2019-01-08T15:01:33Z | |
dc.date.issued | 2016-09-09 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/15248 | |
dc.description.abstract | The reaction of 1,4-α,α’-xylenediylbis(phenylphosphinic acid) (H2XBPP) with lead(II) generated two different extended structures: [Pb3(XBPP)3(H2O)] 1 and [Pb5(μ3-O)(XBPP)4(H2O)] 5 depending on the pH employed in the reaction. The difference be-tween the structures of 1 and 5 is the presence of a μ3-oxo bridge between three lead atoms. Through post synthetic structure modifications of 1, four new compounds with extended structures were synthesized. Three of these – [Pb4(XBPP)4(H2O)] 2, [Pb(XBPP)] 3 and [Pb2(XBPP)2(H2O)] 4 – are pseudo-polymorphs obtained by a re-versible dehydration/rehydration process. These transformations were observed in the polycrystalline powder as well as in single crystal. The hydrothermal reaction of 1 at pH 2 gave [Pb(HXBPP)2] 7. One pseudo-polymorph, [Pb5(μ3-O)(XBPP)4] 6, was ob-tained from the dehydration of 5. Six structures, 1 – 6, showed a very similar three-dimensional arrangement with the same pcu topology. Compound 7 had a two-dimen-sional extended structure with sql planar topology. The compounds synthesized in this work were characterized by elemental analysis, infrared and Raman spectroscopy, powder and single crystal X ray diffraction, thermogravimetric analysis and 31P solid state nuclear magnetic resonance. A kinetic study of the water loss and water uptake reactions, DFT calculations, and a gas adsorption study with N2, CO2 and water vapor were performed. | eng |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Estruturas estendidas | por |
dc.subject | Desidratação/reidratação | por |
dc.subject | Cálculos de DFT e adsorção de gases | por |
dc.subject | Extended structures | eng |
dc.subject | Dehydration/rehydration | eng |
dc.subject | DFT calculations and gas adsorption | eng |
dc.title | Dinamismo estrutural e transformação monocristal para monocristal de novas estruturas estendidas de chumbo(II) | por |
dc.title.alternative | Structural dynamism and single crystal to single crystal transformation of novel chumbo(II) extended structure compounds | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | A reação do 1,4-α,α’-xilenodiilabis(ácido fenilfosfínico) (H2XBPP) com PbII leva a formação de duas estruturas estendidas [Pb3(XBPP)3(H2O)] (1) e [Pb5(μ3-O)(XBPP)4(H2O)] (5) de acordo com o pH empregado na reação. Onde 5 diferencia-se de 1 pela presença de uma ponte μ3 oxo. Através de modificações estruturais pós sintéticas a estrutura 1 origina quatro novas estruturas. Três destas ([Pb4(XBPP)4(H2O)] (2), [Pb(XBPP)] (3) e [Pb2(XBPP)2(H2O)] (4)) são pseudopolimor-fos obtidos através de processos de desidratação/reidratação reversíveis, que são ob-servadas tanto no material policristalino, como em monocristal. A estrutura [Pb(HXBPP)2] (7) é formada a partir da recristalização da estrutura 1 em reação hidro-termal em pH 2. A estrutura 5 apresenta apenas um pseudopolimorfo [Pb5(μ3-O)(XBPP)4] (6) decorrente de desidratação. Com exceção 7 que é uma estrutura es-tendida bidimensional e apresenta uma topologia planar sql, todas as outras seis es-truturas têm um arranjo tridimensional bastante similar e apresentam a mesma topo-logia (pcu). As estruturas sintetizadas neste trabalho foram caracterizadas por análise elementar, espectroscopia de infravermelho, difração de raios-x do pó e em monocris-tal, análise termogravimétrica e ressonância magnética nuclear. Foi realizado também um estudo cinético dos processos de entrada e saída de água, bem como cálculos de DFT e um estudo de adsorção de gases como N2, CO2 e vapor de água. | por |
dc.contributor.advisor1 | Burrow, Robert Alan | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/5452385625669684 | por |
dc.contributor.referee1 | Tirloni, Bárbara | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2866324870100182 | por |
dc.contributor.referee2 | Vicenti, Juliano Rosa de Menezes | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/8692948387211118 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/4005723344102461 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |