dc.creator | Schmidt, Patricia | |
dc.date.accessioned | 2019-03-19T14:19:46Z | |
dc.date.available | 2019-03-19T14:19:46Z | |
dc.date.issued | 2018-08-01 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/15930 | |
dc.description.abstract | Among the heteroatoms present in petroleum, sulfur stands out as being the most
abundant. Henceforth it can be found on many quantities in oil derivate, such as
Petroleum Asphalt Cement (CAP). The presence of organosulfur compounds on
asphalt matrix is related to the matrix aging processes, making it brittle and reducing
the useful life of the pavement. Even more some of these compounds can be used as
pollution markers in environmental analysis, and geological markers. We can also tie
the presence of such elements as an occupational health hazard, seeing as some of
them have a known carcinogenic and mutagenic potential. In face of that, this research
had the objective of developing and validate a high performance liquid chromatography
method with pulsed amperometric detection (HPLC-PAD), which allow the
determination of sulfur compounds in asphalt matrices. Using a gold electrode as a
working electrode, a method with isocratic elution was developed that allows the
determination of 11 organosulfur compounds. Two methodologies of sample
preparation were studied in order to verify the presence of the organosulphur
compounds in the crude sample, through a procedure of solid phase extraction (SPE)
utilizing aminopropyl cartdriges, and in form of volatiles, through extraction using an
extraction and collector device (DEC). In addition, a study of the amperometric
detection of 22 compounds containing sulfur, including some in its oxidized form, was
carried out in order to compare the reaction efficiency in a gold and carbon electrodes.
The developed and validated chromatographic method present low detection limits,
between 0,05 mg L-1 for dibutyldisulphite and 0,95 mg L-1 for 4-metyldibenzothiophene.
The method was applied in the characterization of a crude sample of asphalt cement,
allowing to determine the 3-phenylthiophene compound in form of volatiles, in the
concentration of 0,160 mg kg-1. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Asfalto de petróleo | por |
dc.subject | Compostos de enxofre | por |
dc.subject | Detecção pulsoamperométrica | por |
dc.subject | Eletrodo de ouro | por |
dc.subject | Petroleum asphalt | eng |
dc.subject | Sulphur compounds | eng |
dc.subject | Pulsed amperometric detection | eng |
dc.subject | Gold electrode | eng |
dc.title | Determinação de compostos sulfurados em amostras de asfalto de petróleo empregando cromatografia líquida com detecção pulso-amperométrica | por |
dc.title.alternative | Determination of sulfur compounds in petroleun asphalt sample using liquid chromatography with pulsed-amperometric detection | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Dentre os heteroátomos presentes no petróleo, o enxofre se destaca por ser o mais
abundante. Sendo assim, este pode ser encontrado em grandes quantidades em
derivados do petróleo, como o Cimento Asfáltico de Petróleo (CAP). A presença de
compostos organossulfurados nas matrizes asfálticas é relacionada com processos
de envelhecimento da matriz, tornando-a quebradiça e diminuindo o tempo de vida útil
do pavimento. Além disto, alguns destes compostos podem ser utilizados como
marcadores de poluição em análises ambientais e marcadores geológicos. Também
podemos relacionar a presença destes compostos com problemas de saúde
ocupacional, visto que alguns possuem conhecido potencial carcinogênico e
mutagênico. Assim sendo, este trabalho teve o objetivo de desenvolver e validar um
método de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção pulso amperométrica
(HPLC-PAD), que permitisse a determinação de compostos de enxofre nas matrizes
asfálticas. Utilizando um eletrodo de ouro como eletrodo de trabalho, foi desenvolvido
um método com eluição isocrática que permite a determinação de 11 compostos
organossulfurados. Foram abordadas duas metodologias de preparo de amostras, a
fim de verificar a presença dos compostos organossulfurados na amostra bruta,
através de um procedimento de extração em fase sólida (SPE) utilizando cartuchos
de aminopropil, e na forma de voláteis, através de uma extração utilizando um
dispositivo de extração e coleta (DEC). Além disto, foi realizado um estudo da
detecção amperométrica de 22 compostos contendo enxofre, incluindo alguns em sua
forma oxidada a fim de comparar a eficiência da reação em eletrodo de ouro e de
carbono. O método cromatográfico desenvolvido e validado, apresentou limites de
detecção baixos, variando de 0,05 mg L-1 para o dibutil dissulfeto e 0,95 mg L-1 para
o 4-metildibenzotiofeno. Este foi aplicado na caracterização de uma amostra bruta de
cimento asfáltico, permitindo a determinação e quantificação do composto 3-
feniltiofeno na forma de voláteis, na concentração de 0,160 mg kg-1. | por |
dc.contributor.advisor1 | Carvalho, Leandro Machado de | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/6652387343920028 | por |
dc.contributor.referee1 | Stülp, Simone | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/1793007242678493 | por |
dc.contributor.referee2 | Boldrin, Maria Valnice | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/1183672452248157 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/4892773806882378 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |