dc.creator | Santos, Rafael Francisco dos | |
dc.date.accessioned | 2019-07-18T21:13:47Z | |
dc.date.available | 2019-07-18T21:13:47Z | |
dc.date.issued | 2015-07-20 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/17498 | |
dc.description.abstract | Polyimides are widely used in the industry for manufacture of crystal liquid
displays, dielectric materials, and also for, aerospace applications, among others.
Due to the several possibilities of application of polyimide, the quality control of this
material is extremely important, making necessary the development of new methods
for impurities determination. As well as for other polymers, the presence of trace
amounts of metals may catalyze auto-oxidation reactions, affecting the
characteristics of polymeric material. In this work it was proposed the use of solid
sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of
Cr, Cu, Mn, Na and Ni in polyimide. Pyrolysis and atomization curves were optimized
using polyimide sample (BTDA-TDI/MDI) as well as reference solution. After this
evaluation, the heating program for each analyte was stablished. Aqueous reference
solutions were used for instrument calibration. A background correction system
based on Zeeman effect was used.The linearity of calibration curves was higher than
0.99 and limits of detection were about ng g-1. For results comparison, polyimide
(BTDA-TDI/MDI) was digested by dry ashing in a muffle furnace, microwave induced
combustion (MIC) and by wet digestion using a single reaction chamber (SRC).
Analytes determination in digests was performed by inductively coupled plasma
optical emission spectrometry (ICP-OES). Results obtained for SS-GF AAS were
compared with those obtained by ICP-OES after digestion by muffle furnace, MIC
and SRC. No significant difference was found for Cr, Mn and Ni when compared to
SRC, MIC and SS-GF AAS, while using muffle furnace the results were lower than
limit of quantification. For SRC and MIC methods, the concentration of Cu and Na
was lower than limit of detection impairing the comparison with SS-GF AAS. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Química | por |
dc.subject | Química analítica | por |
dc.title | Determinação de elementos traços em poli-imida de alta pureza por amostragem de sólidos e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite | por |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | As poli-imidas são amplamente empregadas na indústria para a fabricação
de telas de cristal líquido, materiais dielétricos e, também, para aplicações
aeroespaciais, dentre outros usos. Devido às diversas possibilidades de aplicação e
à necessidade de um rígido controle de qualidade, o desenvolvimento de métodos
analíticos adequados para tal controle tornam-se importantes. Assim como para
outros polímeros, a presença de impurezas elementares em níveis traço pode
catalisar reações de auto-oxidação, levando à degradação e afetando diretamente
as características do material polimérico. Neste sentido, este trabalho propõe um
procedimento para análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno
de grafite (SS-GF AAS) para a determinação de Cr, Cu, Mn, Na e Ni em poli-imida.
Foram avaliadas as curvas de pirólise e atomização empregando o sistema SS-GF
AAS para as amostras de poli-imida (BTDA-TDI/MDI) e para as soluções de
referência. A partir destas curvas, foram estabelecidas as temperaturas adequadas
para o programa de aquecimento. A calibração foi feita empregando soluções de
referência aquosas e, como corretor de fundo, foi utilizado o sistema baseado no
efeito Zeeman. Para as curvas de calibração, foram obtidos coeficientes de
correlação linear maiores que 0,99 e limites de quantificação da ordem de ng g-1.
Para comparação dos resultados, a amostra de poli-imida (BTDA-TDI/MDI) foi
decomposta por via seca em forno tipo mufla, combustão iniciada por micro-ondas
(MIC) e por digestão ácida em sistema com câmara única de reação (SRC). A
determinação dos analitos foi feita por espectrometria de emissão óptica com
plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Os resultados obtidos por SS-GF AAS
foram comparados com aqueles obtidos por ICP-OES após a decomposição por
mufla, SRC e MIC. Não houve diferença significativa para Cr, Mn e Ni entre os
métodos de SRC, MIC e SS-GF AAS, enquanto que os resultados obtidos para os
digeridos por mufla foram inferiores ao limite de quantificação (LQ). Para SRC e
MIC, os resultados para Cu e Na foram inferiores ao LQ, impossibilitando a
comparação com o procedimento proposto por SS-GF AAS. | por |
dc.contributor.advisor1 | Flores, Érico Marlon de Moraes | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7167629055579212 | por |
dc.contributor.referee1 | Moraes, Diogo Pompéu de | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3777062632260326 | por |
dc.contributor.referee2 | Müller, Edson Irineu | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/5994311290376153 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/1622139696944992 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |