Determinação de elementos terras raras em petróleo e resíduos de destilação por USN-ICP-MS após digestão em câmara única de reação assistida por radiação micro-ondas
Abstract
Neste trabalho foi proposto um método para a digestão de petróleo pesado, resíduo de destilação sob pressão atmosférica (RAT) e resíduo de destilação sob vácuo (RV), empregando digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas em câmara única de reação (MAWD-SRC) em sistema UltraWave®. Foram utilizadas três amostras de petróleo (“A”, “B” e “C”) e uma amostra de RAT e RV. A determinação dos elementos terras raras (REE) foi feita por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para comparação dos resultados obtidas pelo método proposto, as amostras de petróleo, RAT e RV foram digeridas por outros métodos de preparo de amostras: (i) combustão iniciada por micro-ondas (MIC), ii) digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) em sistema MultiWave®. Para avaliação da exatidão do método proposto, os resultados obtidos foram comparados com os resultados obtidos pelo método de MIC. Adicionalmente, estudos relacionados ao efeito da concentração de HNO3 (para ICP-MS), e quanto a presença de C e Na (para ICP OES) foram feitos na etapa de determinação dos REE utilizando o nebulizador ultrassônico (USN). Com o método proposto (MAWD-SRC), foi possível a digestão de até 1000 mg de petróleo “A”, RAT e RV com um tempo de aquecimento de 40 min e solução digestora de 8 mL de HNO3 14,4 mol L-1. Dessa maneira, uma elevada eficiência de digestão foi obtida com o método proposto, com baixo teor de C (< 10 mg de C/100 mg de amostra) e acidez residual menor do que 15%. Os limites de quantificação (LOQs) obtidos por USN-ICP OES foram superiores (6,55 ng g-1 para Eu a 100 ng g-1 para Ce), quando comparado à técnica de USN-ICP-MS (0,04 ng g-1, para Tm a 6,42 ng g-1 para Ce) após MAWD-SRC. Os resultados obtidos após a determinação dos REE não apresentaram diferença significativa (p > 0,05) entre o método proposto e o método da MIC. No estudo de interferências do efeito da concentração de HNO3 para a técnica de ICP-MS, foi observado que, soluções com teor de acidez superior a 15% apresentaram supressão de sinal para todos os analitos. Enquanto que, quando foi feita a avaliação da presença de C e Na (ICP OES) foram observadas interferências de C a partir de 250 mg L-1 (para Y) e de 500 a 1000 mg L-1 para Ce e Eu, respectivamente. Para Na foram observadas interferências a partir de 40 mg L-1 para Eu e Nd, 200 mg L-1 (Dy e Ho) e 1000 mg L-1 para La. Finalmente, o método de MAWD-SRC foi adequado para a digestão de até 1000 mg de petróleo pesado, RAT e RV, possibilitando a determinação de REE por USN-ICP-MS e USN-ICP OES, mesmo em baixas concentrações.
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