Decomposição assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta de resíduos de equipamentos elétricos e eletrônicos para determinação de Br, Cd, Cr, Hg, Pb e Sb
Resumo
Neste trabalho, o método de decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MAWD-UV) foi desenvolvido para o preparo de amostras de resíduos de equipamentos elétricos e eletrônicos (WEEE) e posterior determinação de Br, Cd, Cr, Hg, Pb e Sb por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A fração polimérica de um teclado para computador foi utilizada como amostra modelo para as otimizações. Valores de referência foram obtidos utilizando a decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) e combustão iniciada por radiação micro-ondas (MIC), segundo métodos da literatura, além de análise por ativação neutrônica (NAA). A exatidão do método de MAWD-UV foi avaliada através de ensaios de recuperação e decomposição de material de referência certificado (CRM). A eficiência de decomposição por MAWD-UV foi avaliada pela determinação de carbono e de acidez residual dos digeridos e comparada com aquela obtida por MAWD, com uso de soluções de HNO3 com concentrações de 1 a 14 mol L-1. Foi possível observar melhor eficiência de decomposição com uso das lâmpadas UV, para soluções de ácido mais diluídas. Para a MAWD-UV, foram avaliados os principais parâmetros, tais como a solução de decomposição (soluções de HNO3, soluções de HNO3 e HCl, adição de H2O2 ou soluções alcalinas), a atmosfera no frasco de decomposição (5 ou 10 bar de O2), e o programa de irradiação (potência e tempo). Recuperações quantitativas para bromo e metais foram obtidas quando foi utilizada a mistura de HNO3 0,5 mol L-1 e HCl 0,5 mol L-1 com H2O2 5,3 mol L-1, com tempo total do programa de decomposição de 60 min, incluindo o tempo de arrefecimento. Quanto à exatidão do método, os resultados obtidos para a decomposição dos CRMs de polietileno de baixa densidade (EC680k e EC681k) usando a MAWD-UV não apresentaram diferença estatística significativa em relação aos valores certificados, exceto para cromo. Limites de quantificação de 0,010 μg g-1 (Cd) a 4,5 μg g-1 (Br) foram obtidos, os quais atendem às exigências da legislação. O método MAWD-UV permitiu a determinação de bromo e de metais utilizando um método único de preparo de amostra, empregando ácidos diluídos, com eficiência de decomposição adequada e sem perdas de bromo.
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