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dc.creatorHenn, Alessandra Schneider
dc.date.accessioned2019-08-16T13:29:29Z
dc.date.available2019-08-16T13:29:29Z
dc.date.issued2017-07-28
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/17949
dc.description.abstractIn this work, a method using solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry (SS-ETV-ICP-MS) for the determination of As, Sb, Se and Te in mineral coal was developed. The following operational parameters of the ETV-ICP-MS system were evaluated: furnace temperature program, mass of Ir used as modifier, oxygen flow rate (used at the pyrolysis step), carrier and bypass gas flow rates and the possibility of using calibration with aqueous standard solutions. After optimization, the determination of As, Sb, Se and Te in coal was performed. Therefore, the calibration was carried out by using aqueous standard solutions for As, Sb and Te and by using certified reference material (CRM) of coal for Se determination. Coal samples were decomposed by microwave-assisted wet digestion to obtain reference values for As and Sb by ICP-MS and Se by CRC-ICP-MS. In addition, the samples were digested by microwave-induced combustion to obtain reference values for Se and Te by ICP-MS. No statistical difference was observed between the results obtained by SS-ETV-ICP-MS and the values obtained by the reference methods. Additionally, CRMs of coal (NIST 1632b and NIST 1632c) were analyzed by SS-ETV-ICP-MS and the results were in agreement with the certified values. The limits of quantification (LOQ) for As, Sb, Se and Te were 30, 10, 30 and 6 ng g-1, respectively. The determination of As, Sb, Se and Te in coal by SS-ETV-ICP-MS presented some advantages, such as the minimization of the sample preparation step, allowing the achievement of low LOQ and also avoiding the use of large amount of reagents.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/*
dc.subjectAmostragem de solidospor
dc.subjectVaporização eletrotérmicapor
dc.subjectEspectrometria de massa com plasma indutivamente acopladopor
dc.titleDeterminação de elementos traço em carvão por amostragem de sólidos e vaporização eletrotérmica acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acopladopor
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoNeste trabalho foi desenvolvido um método utilizando a amostragem de sólidos e vaporização eletrotérmica acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (SS-ETV-ICP-MS) para a determinação de As, Sb, Se e Te em carvão mineral. Os seguintes parâmetros operacionais do sistema de ETV-ICP-MS foram avaliados: programa de temperatura, massa de Ir utilizada como modificador, vazão de oxigênio (utilizada na etapa de pirólise), vazão de gás carreador e de bypass e a possibilidade de calibração com solução de referência. Após a otimização, foi feita a determinação de As, Sb, Se e Te em amostras de carvão. Para tal, a calibração foi feita empregando soluções de referência aquosas para As, Sb e Te e utilizando material de referência certificado (CRM) de carvão para a determinação de Se. As amostras de carvão foram decompostas por via úmida assistida por radiação micro-ondas para a obtenção de valores de referência para As e Sb por ICP-MS e Se por CRC-ICP-MS. Ademais, as amostras foram decompostas por combustão iniciada por micro-ondas para a obtenção de valores de referência para Se e Te por ICP-MS. Não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos por SS-ETV-ICP-MS e os valores obtidos pelos métodos de referência. Adicionalmente, CRMS de carvão (NIST 1632b e NIST 1632c) foram analisados por SS-ETV-ICP-MS e os resultados foram concordantes com os valores certificados. Os limites de quantificação (LOQ) para As, Sb, Se e Te de 30, 10, 30 e 6 ng g-1, respectivamente. A determinação de As, Sb, Se e Te em carvão por SS-ETV-ICP-MS apresentou vantagens como a minimização da etapa de preparo da amostra, permitindo a obtenção de baixos valores de LOQ, além de evitar a utilização de grandes quantidades de reagentes.por
dc.contributor.advisor1Flores, Érico Marlon de Moraes
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7167629055579212por
dc.contributor.referee1Borges, Daniel Lázaro Gallindo
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9529870514669368por
dc.contributor.referee2Duarte, Fábio Andrei
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/3503633944419329por
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2736165376661797por
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor
dc.publisher.unidadeCentro de Ciências Naturais e Exataspor


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