dc.creator | Cassól, Ricardo Ramos Corrêa | |
dc.date.accessioned | 2021-01-15T11:06:14Z | |
dc.date.available | 2021-01-15T11:06:14Z | |
dc.date.issued | 2019-02-28 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/20253 | |
dc.description.abstract | Grapes, classified as fruits play important role in human diet and nutrition. They are
sources of vitamins, polyphenols, essential amino acids, and a wide range of health
benefits. Grapes are extremely rich in pigments, such as anthocyanins and
anthocyanidins, responsible for conferring color, a characteristic used as a parameter
of maturity and quality. The instinctive preferences and the search for a healthier life
lead to the practice of eating naturally colored foods. Although, like many other crops,
grapes are susceptible to pest attack, such as fungi and other diseases, and the
application of plant health products is a common practice in agriculture to circumvent
this problem and increase productivity. Therefore, it is necessary to monitor the
products intended for consumption, which may pose risks to human health, resulting
from chronic dietary exposure. However, the sample matrix contains abundant
quantities of anthocyanins, requiring a preliminary sample preparation step capable of
providing clean extracts and suitable recoveries of the compounds of interest. The
main objective of this work was to optimize the cleaning of sample preparation through
the use of different dilution volumes through the dilution and shoot technique for the
removal of pigments derived from the different anthocyanins present in extracts from
grape samples. The experiments were evaluated by gravimetric tests, and qualitative
analysis by the GC-MS / MS chromatographic system and by high performance liquid
chromatography with ultraviolet / visible detection (HPLC-UV / Vis). After optimization,
a multi-residue method was developed and validated for the determination of 36
agrochemicals in grapes using modified QuEChERS citrate method and evaluated by
ultra high-performance liquid chromatography coupled to mass-mass spectrometry
(UHPLC-MS / MS). allowed the accomplishment of the analyzes with high selectivity
and sensitivity. The extracts were cleaned using the dilution and shoot technique,
applying different dilutions of the extract in 2, 5, 10, 20 and 40x, the latter being the
method that presented better efficiency in the removal of coextractives and adequate
recoveries of the compounds. The validation results were satisfactory with recoveries
between 70 and 120% and RSDs ≤20%. The curves were prepared in the matrix
extract, due to the presence of a strong matrix effect for most of the compounds. The
limits of detection and quantification were 7 and 25 μg kg-1, respectively. The proposed
method proved to be adequate for the determination of multi-residues of pesticides in
grapes, as well as, the dilution stage of the extracts demonstrated satisfactory
efficiency, detectability and selectivity to the method and also in the application of 20
samples since all the parameters suggested for the validation chromatographic
methods are within the limits. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Preparo de amostra | por |
dc.subject | Dilute and shoot | eng |
dc.subject | Uva | por |
dc.subject | Resíduos de agrotóxicos | por |
dc.subject | Sample preparation | eng |
dc.subject | Grape | eng |
dc.subject | Pesticide residues | eng |
dc.title | Determinação de resíduos de agrotóxicos em uva empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS | por |
dc.title.alternative | Determination of pesticides residues in grape empregating QuEChERS and METHOD UHPLC-MS / MS | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | As uvas, classificadas como frutas desempenham importante papel na dieta e nutrição
humana. São fontes de vitaminas, polifenóis, aminoácidos essenciais, além de uma
vasta gama de benefícios a saúde. As uvas são extremamente ricas em pigmentos,
como as antocianinas e as antocianidinas, responsáveis por conferir cor, característica
utilizada como parâmetro de maturidade e qualidade. As preferências instintivas e a
busca por uma vida mais saudável levam a prática do consumo de alimentos coloridos
naturalmente. Embora, assim como muitas outras culturas, as uvas são susceptíveis
a ataque de pragas, como fungos e outras doenças, sendo a aplicação de produtos
fitossanitários uma prática comum na agricultura para contornar este problema e
aumentar a produtividade. Assim, é necessário monitorar os produtos destinados ao
consumo, os quais possam oferecer riscos para a saúde humana, resultantes da
exposição dietética crônica. No entanto, a matriz da amostra contém abundantes
quantidades de antocianinas, exigindo uma etapa preliminar de preparo de amostras
capaz de fornecer extratos limpos e recuperações adequadas dos compostos de
interesse. Este trabalho teve como objetivo principal otimizar a etapa de limpeza do
preparo de amostras, através do uso de diferentes volumes de diluição através da
técnica de dilute and shoot para a remoção de pigmentos, derivados das diferentes
antocianinas presentes em extratos de amostras de uva. Os experimentos foram
avaliados por testes gravimétricos, e análise qualitativa pelo sistema cromatográfico
GC-MS/MS e por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no
ultravioleta/visível (HPLC-UV/Vis). Após a otimização, foi desenvolvido e validado um
método multirresíduos para a determinação de 36 agrotóxicos em uvas empregando
método QuEChERS citrato modificado e avaliados por cromatografia liquida de ultraalta
eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS) o que
permitiu a realização das análises com alta seletividade e sensibilidade. A limpeza dos
extratos foi realizada pela técnica de dilute and shoot, aplicando diferentes diluições
do extrato em 2, 5, 10, 20 e 40x sendo este último o método que apresentou melhor
eficiência na remoção de coextrativos e recuperações adequadas dos compostos. Os
resultados da validação foram satisfatórios com recuperações entre 70 e 120% e
RSDs ≤20%. As curvas foram preparadas no extrato da matriz, devido à presença de
efeito matriz acentuado para a maioria dos compostos. Os limites de detecção e
quantificação foram de 7 e 25 μg kg-1, respectivamente. O método proposto mostrouse
adequado à determinação multirresíduos de agrotóxicos em uvas, bem como, a
etapa de diluição dos extratos demonstrou, eficiência, detectabilidade e seletividade
satisfatórias ao método e também na aplicação de 20 amostras visto que todos os
parâmetros sugeridos para a validação de métodos cromatográficos encontram-se
dentro dos limites. | por |
dc.contributor.advisor1 | Prestes, Osmar Damian | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9632234955509028 | por |
dc.contributor.referee1 | Peixoto, Sandra Cadore | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/0051729840313401 | por |
dc.contributor.referee2 | Müller, Aline Lima Hermes | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/6859286861380431 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/7077500969280525 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |