Análise de especiação de antimônio em antimoniato de meglumina
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Data
2014-02-21Autor
Schons, Franciéli Kaspary 
Primeiro orientador
Dressler, Valderi Luiz
Metadata
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Neste trabalho foram otimizadas as condições cromatográficas para a separação de espécies de antimônio no medicamento antimoniato de meglumina. Ademais, foi avaliado o efeito do tratamento da amostra com ácido clorídrico, a fim de converter as espécies Sb(III) e Sb(V), complexadas com a meglumina, em suas formas inorgânicas livres. A separação das espécies de Sb foi feita por cromatografia a líquido (LC) em uma coluna de troca aniônica (PRP-X100) e detecção por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As concentrações de Sb obtidas por LC-ICP-MS foram comparadas àquelas obtidas por LC-ICP-MS utilizando derivação pós-coluna por geração de hidretos (HG). Também foram comparados os resultados da concentração de Sb total, obtido pelo somatório das concentrações das espécies determinadas por LC-ICP-MS, com os resultados obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Após as avaliações de diferentes fases móveis para a separação das espécies de Sb, as condições selecionadas foram: HNO3 15 mmol L-1 em pH 6,0 por 5 min e EDTA 20 mmol L-1 em pH 4,5 por 10 min, ambos com vazão de 1,0 mL min-1. Foi observada a presença de, no mínimo, quatro espécies de Sb, duas na forma inorgânica livre (Sb(III) e Sb(V)) e as outras complexadas com a meglumina. Os resultados obtidos para as espécies de Sb na amostra sem o tratamento ácido foram inferiores aos obtidos para as amostras com tratamento ácido. Isto provavelmente se deve ao fato de as espécies de Sb complexadas terem sido convertidas nas respectivas espécies de Sb inorgânicas livres. O resultado obtido por LC-HG-ICP-MS, após o tratamento da amostra, para a espécie Sb(III) não apresentou diferença estatística (test t, p > 0,05, intervalo de confiança de 95%), comparado ao resultado obtido por LC-ICP-MS. Da mesma forma, o resultado para Sb total, obtido por ICP OES, também não apresentou diferença estatística (test t, p > 0,05, intervalo de confiança de 95%) com o somatório das espécies de Sb obtido por LC-ICP-MS. Também foram feitos ensaios de recuperação sendo encontradas concordâncias superiores a 90% e 98% para Sb(V) e Sb(III), respectivamente.
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