Determinação de resíduos de glifosato e ácido aminometilfosfônico em água empregando derivatização com FMOC-Cl e LC-MS/MS
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Date
2020-02-21Primeiro membro da banca
Gonçalves, Fábio Ferreira
Segundo membro da banca
Prestes, Osmar Damian
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Um método simples e fácil baseado na derivatização para determinação de glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em água e subsequente determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS) foi avaliado. Parâmetros intrínsecos da técnica de derivatização, como tempo de derivatização, volume de solução derivatizante, volume e composição da solução de limpeza foram investigados para garantir o melhor desempenho do método proposto. Além disso, foram avaliados dois modos de preparação da curva analítica: 1) preparar os pontos da curva individualmente (curva derivatizada) e 2) derivatizar um ponto de alta concentração e preparar a curva a partir de suas diluições em água (curva diluída). A estabilidade do glifosato e AMPA nas soluções derivatizadas foram avaliadas em temperatura ambiente (15-25 °C) e sob refrigeração (<10 °C) durante 28 dias. A condição experimental ideal consistiu em 30 min de detivatização de 2 mL de água com 3 mL de cloroformato de 9-fluorenilmetil (FMOC-Cl). Foram utilizados 6 mL de acetato de etila como solvente de limpeza por ser mais eficiente na remoção de interferentes, além de ser um solvente ambientalmente amigável quando comparado ao diclorometano. As curvas analíticas foram preparadas a partir de diluições de uma solução padrão derivatizada de 100 μg L-1 e apresentaram linearidade de 0,5 a 20 μg L-1. A precisão e a precisão intermediária foram de 79 a 119% e RSD <20% em água potável e superficial, não apresentando efeito matriz (<±20%). O limite de quantificação (LOQ) para glifosato e AMPA foi de 0,5 μg L-1. Após a validação, o método foi aplicado em 38 amostras de água de cidades dos estados do Rio Grande do Sul e Mato Grosso (Brasil), apresentando quatro amostras positivas para glifosato e uma para AMPA. O método proposto provou ser uma ferramenta adequada para o monitoramento de glifosato e AMPA em amostras de água.
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