Determinação multirresíduo de agrotóxicos em água empregando SPE e UHPLC-MS/MS
Fecha
2020-03-02Primeiro membro da banca
Donato, Filipe Fagan
Segundo membro da banca
Peixoto, Sandra Cadore
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
A presença de poluentes orgânicos nos recursos hídricos é uma preocupação crescente, sendo os compostos geralmente relatados advindos das atividades domésticas, agrícolas e industriais. Esses poluentes produzem uma série de efeitos colaterais nos sistemas reprodutivo, nervoso e imunológico dos seres vivos e danos ao meio ambiente. No entanto, seu risco não se limita à sua toxicidade, mas também é decorrente de sua persistência, mobilidade e capacidade de se acumular em organismos, na água, no solo e no ar. Embora a concentração desses compostos em amostras de água seja geralmente baixa, eles podem se acumular nos corpos d'água e comprometer a saúde dos seres vivos quando consumidos. Portanto, existe a necessidade de desenvolver métodos analíticos para monitorar esses contaminantes em amostras de água. Sendo assim, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método multirresíduo para determinar resíduos de 94 agrotóxicos em amostras de água, empregando a extração em fase sólida (SPE) e a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Para a otimização do método de extração foram avaliados diferentes sorventes, solventes e volumes de eluição. Os melhores resultados foram obtidos utilizando o cartucho para SPE Oasis® HLB 60 mg/3 mL e acetonitrila acidificado com 1% (v/v) ácido acético como solvente de eluição. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 1,0 e 20,0 μg L-¹, com valores de r² superiores a 0,99 para todos os compostos. Os limites de quantificação e detecção do método foram de 0,04 a 0,40 μg L-¹ e de 0,01 a 0,12 μg L-¹, respectivamente. Para avaliar exatidão e precisão, amostras “branco" foram fortificadas nos níveis 0,04, 0,10, 0,20 e 0,40 μg L-¹. O método apresentou boa precisão, com valores de DPR abaixo de 20% e boa exatidão, com recuperações entre 70 e 120%. O método validado foi aplicado a 12 amostras de água com diferentes características (rio, poço artesiano, barragem e água tratada), foram encontrados resíduos de 2,4-D, carbendazim, clorpirifós, diurom, tiametoxam e triciclazol nas amostras analisadas. Os resultados obtidos indicam que o método apresenta grande versatilidade e resultados satisfatórios para determinação de resíduos de agrotóxicos de diferentes classes em água, podendo ser aplicado em análises de rotina.
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