Determinação de compostos aromáticos nitrogenados fixos e voláteis em matrizes asfálticas empregando cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)
Fecha
2021-12-16Primeiro coorientador
Nascimento, Paulo Cícero do
Primeiro membro da banca
Kunz, Simone Noremberg
Segundo membro da banca
Dias, Daiane
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
O cimento asfáltico de petróleo é a principal fonte de cimento asfáltico da atualidade. O manuseio e aplicação do ligante no pavimento só é possível com o uso de altas temperaturas, o que faz com que a matriz sofra um processo de envelhecimento através da volatilização de compostos como os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e seus derivados, à exemplo dos compostos nitrogenados (NHPAs). Esse processo resulta, ainda, em emissões danosas à saúde humana e ao meio ambiente. Pelo exposto, o presente trabalho investigou a presença de 16 NHPAs (1) na forma volátil da matriz através da análise de 21 amostras de material particulado (MP) emitido pelo processo de usinagem de misturas asfálticas de uma refinaria do Ceará; e (2) na forma fixa da matriz através da análise de 3 ligantes oriundos de refinarias distintas. Utilizou-se para isso a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detecção por arranjo de fotodiodos (HPLC-DAD). Foram desenvolvidos e validados dois métodos cromatográficos a fim de possibilitar a separação e identificação dos compostos de interesse, um deles baseado no mecanismo de fase reversa e o outro de par iônico. Ambos os métodos apresentaram boa linearidade com faixa linear ampla para os compostos estudados (variando entre 0,1 a 400 mg. L-1 para a acridina e 12 a 600 mg. L-1 para o 9-fenilcarbazol, por exemplo) e bons limites de detecção e quantificação, demonstrando a elevada sensibilidade dos métodos propostos. Ainda, a precisão e exatidão obtidas foram consideradas aceitáveis para a análise de matrizes dessa natureza. A fim de possibilitar a análise cromatográfica, o MP coletado por meio de amostragem ativa foi extraído em diclorometano, concentrado e ressuspendido em acetonitrila. Já no caso das amostras do ligante, obteve-se a fração asfaltênica por meio da precipitação em solvente apolar, conforme o método SARA, que foi ainda separada em frações ácidas, básicas e neutras. Essas frações passaram por um processo de limpeza que utilizou extração em fase sólida em cartuchos de aminopropil como ferramenta analítica. A análise de todas as amostras por HPLC-DAD foi realizada utilizando o método de fase reversa. Os resultados obtidos constataram a presença de N,N-dimetilanilina (ANL), 1-nitronaftaleno (1NN) e 1-nitropireno (1NP) nas amostras de MP, que foram posteriormente confirmados por APPI-MS/MS. A ANL não pode ser quantificada, no entanto 1NN foi encontrado na matriz em concentrações que variaram de 0,08 á 28,83 μg e o 1NP em contrações que variaram entre 0,83 e 14,41 μg. Já nas amostras do ligante, o composto 1NN foi encontrado na fração ácida de uma das amostras investigadas em uma concentração de 350 mg. kg-1. Os resultados obtidos exibem a dinâmica dos compostos entre as frações fixas e voláteis, a exemplo do 1NN, que foi encontrado na forma fixa do ligante e nas emissões provenientes do mesmo, demonstrando efetividade do presente trabalho para aquilo que se propõe, ou seja, identificar e quantificar os compostos nitrogenados nas diversas formas da matriz.
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