Método multirresíduo de agrotóxicos em caqui empregando QuEChERS sem limpeza do extrato e UHPLC-MS/MS
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Data
2022-03-16Primeiro coorientador
Prestes, Osmar Damian
Primeiro membro da banca
Francesquett, Janice Zulma
Segundo membro da banca
Cabrera, Liziara da Costa
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Os agrotóxicos são amplamente empregados no cultivo de alimentos e os resíduos destes compostos podem estar presentes nessas culturas. Apesar do uso em larga escala na agricultura, os agrotóxicos podem ser perigosos à saúde humana, aos animais e ao meio ambiente. Estes riscos decorrentes do frequente uso de agrotóxicos demandam o estabelecimento de métodos analíticos adequados, bem como de programas de monitoramento para avaliar a observância da quantidade máxima de resíduos de agrotóxicos que podem estar presentes nos alimentos, chamado de limite máximo de resíduos (LMRs). O caqui é um fruto amplamente consumido in natura e algumas vezes utilizado na produção de subprodutos. A produção de caqui se destaca no Brasil, figurando nos últimos anos entre as vinte frutas mais produzidas. O estado de São Paulo é o líder na produção, porém o estado do Rio Grande do Sul vem ampliando a produção de caqui, sendo o segundo estado que mais produz. O volume de exportação do fruto também é alto. Existem inúmeras variedades de caqui, que é um fruto bastante sensível, com um curto período de safra e apresenta problemas de conservação, resultando em amplo emprego de agrotóxicos. A determinação simultânea de agrotóxicos de diversas classes em diferentes matrizes é bastante complexa, por isso o emprego de um método multirresíduo é essencial. O método QuEChERS tem se mostrado muito eficiente para nestes casos, e permite várias modificações de acordo com as características das matrizes. Assim, o trabalho visou desenvolver e validar um método de preparo de amostra rápido e eficiente utilizando QuEChERS para determinação multirresíduo de agrotóxicos em caqui por cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). Foram efetuadas modificações do método QuEChERS original, como por exemplo a substituição da etapa de limpeza do extrato por apenas uma maior diluição do extrato antes da análise. Essa inovação gera uma análise mais simples, rápida e barata. O método QuEChERS modificado foi validado para 86 agrotóxicos, o limite de quantificação do método (LOQ), confirmado por ensaios de recuperação, variou de 10 a 40 μg kg-¹, os níveis de recuperação ficaram entre 70 e 120% e o RSD ≤ 20%. O efeito matriz foi de ±20% para todos os compostos. As análises por UHPLC-MS/MS com ionização por eletronebulização apresentaram alta seletividade, sensibilidade e detectabilidade. O método validado foi aplicado em amostras comerciais de caqui e foram encontrados resíduos de cinco agrotóxicos, alguns deles proibidos no país, como o carbendazim e o dimetoato. Desta maneira, os resultados obtidos demonstraram que o método proposto é eficiente e pode ser empregado na rotina para a determinação multirresíduo de agrotóxicos em caqui.
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