AVALIAÇÃO DA COMBUSTÃO INICIADA POR MICRO-ONDAS PARA O PREPARO DE AMOSTRAS DE INSETOS COMESTÍVEIS E POSTERIOR DETERMINAÇÃO DE As, Cd e Pb
Resumo
O consumo de insetos comestíveis vem sendo uma alternativa frente a demanda por
alimentos. Porém, metais potencialmente tóxicos (como As, Cd e Pb) podem estar
presentes nesses artrópodes devido aos substratos utilizados na produção, podendo
prejudicar a saúde do consumidor. Diante disso, metodologias analíticas para a
determinação de As, Cd e Pb neste tipo de amostra precisam ser desenvolvidas.
Dentre as técnicas analíticas disponíveis, a espectrometria de massa com plasma
indutivamente acoplado (ICP-MS) destaca-se pelo caráter multielementar e por
possuir baixos limites de quantificação (LOQ). Contudo, operando no modo
convencional, os equipamentos de ICP-MS necessitam que a amostra a ser analisada
esteja na forma líquida, o que requer uma etapa prévia de preparo de amostra. A
combustão iniciada por micro-ondas (MIC) é um método de preparo de amostra que
destaca-se por utilizar soluções diluídas e resultar em digeridos com baixos valores
de carbono em solução, se comparada aos métodos de digestão ácida convencionais.
Por conta disso, este trabalho avalia o emprego da MIC para o preparo de amostras
de insetos comestíveis para posterior determinação de As, Cd e Pb por ICP-MS. Para
isso, diferentes amostras de insetos (grilo, gafanhoto, besouro e larva de tenebrio
molitor) foram secas, moídas e prensadas na forma de comprimidos. Avaliou-se a
massa máxima de amostra (100 a 600 mg), a concentração da solução de HNO3
usada como solução absorvedora (3 a 14,4 mol L-1) e o tempo de refluxo (5 a 15 min).
Como método de referência empregou-se a digestão ácida assistida por radiação
micro-ondas em câmara única de reação (MAWD-SRC). A exatidão foi avaliada por
comparação dos resultados com os valores obtidos pelo método de referência e pela
análise dos materiais de referência certificados (CRMs, DORM-3 e DORM-5). O teor
de carbono nas soluções obtidas foi determinado por espectrometria de emissão
óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e a concentração de As, Cd e
Pb por ICP-MS. A MIC possibilitou a combustão de até 500 mg de amostra e
concordâncias acima de 90% para As, Cd e Pb foram obtidas utilizando-se uma
solução absorvedora de HNO3 7 mol L-1 e 5 min de refluxo para as amostras com
teores de cinzas de até 4,5%. Além disso, para ambos os CRMs não houve diferença
significativa (teste t-student) entre os valores certificados de As, Cd e Pb e os obtidos
após a MIC. O teor de carbono nas soluções obtidas por MIC foi menor que 13,6 mg
L-1, ao passo que as soluções obtidas após o método de referência apresentaram um
teor de 150 mg L-1 de C. Para a MIC, obteve-se LOQs de 0,007, 0,003 e 0,040 µg g-1
para As, Cd e Pb respectivamente, demonstrando que o método proposto é adequado
para o preparo de amostras de insetos comestíveis e posterior determinação de As,
Cd e Pb em baixas concentrações.