Avaliação de métodos de preparo de amostras para a determinação de elementos terras-raras em insetos comestíveis por USN-ICP-MS
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Date
2023-08-11Primeiro membro da banca
Silva, Jussiane Souza da
Segundo membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
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Neste trabalho foram avaliados três métodos de preparo de amostras para a posterior determinação de
elementos terras-raras (REE) em insetos comestíveis empregando a técnica de espectrometria de massa
com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Para contornar possíveis interferências na etapa de
determinação dos REE, um nebulizador ultrassônico foi acoplado ao equipamento de ICP-MS. Os
métodos avaliados, todos empregando soluções de ácidos diluídos com exceção da combustão iniciada
por micro-ondas (MIC), foram: i) decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas
(MAWD), ii) decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MAWDUV) e iii) MIC. Na MAWD, 500 mg de amostra foram decompostos com um tempo de aquecimento de
60 min e solução de decomposição com HNO3 5 mol L-1 + 1 mL de HCl 12 mol L-1
. Na MAWD-UV,
500 mg de amostras foram decompostos com um tempo de aquecimento de 60 min empregando uma
solução de decomposição com HNO3 3 mol L-1 + 1 mL de HCl 12 mol L-1
. Na MIC, até 500 mg de
amostra foram decompostos em 35 min, usando água régia como solução absorvedora. Foram utilizadas
três amostras de insetos comestíveis, provenientes da China, Brasil e Tailândia. Para a obtenção de
valores de referência, as amostras de grilos foram decompostas empregando os seguintes métodos: i)
MAWD com HNO3 14,4 mol L-1
e ii) decomposição por via úmida com aquecimento convencional em
sistema aberto (CWD-OS). Porém, devido aos altos limites de quantificação (LOQs) obtidos para a
CWD-OS, a MAWD com HNO3 14,4 mol L-1
foi escolhida como método de referência, possibilitando
a comparação de um maior número de analitos para todas as amostras. Foi utilizado um material de
referência certificado de tecido de mexilhão (CRM BCR-668) para avaliação da exatidão dos métodos
propostos. Os resultados obtidos para o CRM, utilizando os três métodos propostos, não apresentaram
diferença significativa com o valor certificado (p > 0,05). Os resultados obtidos após a determinação
dos REE não apresentaram diferença significativa (p > 0,05) entre os três métodos propostos e o método
de referência. Durante a avaliação dos métodos foi observado que somente com a presença de HCl na
solução de decomposição/absorvedora foi possível a retenção quantitativa dos REE nos digeridos,
possivelmente pela presença de espécies pouco solúveis destes elementos, o que dificulta a solubilização
completa quando somente HNO3 diluído é utilizado. A MAWD e a MAWD-UV permitiram o uso de
soluções diluídas e menores LOQs, enquanto com MIC foi possível a decomposição com menor tempo
de preparo e menores teores de carbono em solução (< 18 mg L-1
). Os limites de quantificação (LOQs)
obtidos para os métodos avaliados foram relativamente baixos: entre 0,12 ng g-1
(Eu) e 22 ng g-1
(La)
para a MAWD, entre 0,15 ng g-1
(Eu) e 37 ng g-1
(Ce) para MAWD-UV e entre 1,6 ng g-1
(Eu) e 69 ng
g
-1
(Ce) para a MIC. Por fim, os três métodos mostraram-se adequados para a decomposição de até 500
mg de amostras de grilos, possibilitando a determinação de REE por espectrometria de massa com
plasma indutivamente acoplado com nebulizador ultrassônico (USN-ICP-MS).
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