Casca de arroz como biossorbente para fins analíticos: caracterização físico-química, morfológica e aplicação em leite materno humano
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Data
2024-01-12Primeiro membro da banca
Soares, Bruno Meira
Segundo membro da banca
Librelotto, Daniele Rubert Nogueira
Metadata
Mostrar registro completoResumo
A secreção de drogas e medicamentos no leite materno humano tem se mostrado importante
na clínica médica. A cromatografia líquida com detector de arranjo de diodos é a técnica mais
propagada na literatura devido a sua simplicidade e baixo valor de análise, facilitando a
reprodutibilidade. As análises cromatográficas intensificaram o seu acoplamento a diversos
métodos de clean up, como o QuEChERS que é simples, rápido e barato para a determinação
de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, e se tornou uma promissora técnica para análise
de drogas em diversas matrizes biológicas. A adoção de materiais alternativos sustentáveis,
com elevado teor de sílica como biossorbente na fase de clean-up da amostra poderia reduzir
os impactos ambientais. O que objetivou o desenvolvimento de método analítico e a
substituição de sorbentes comerciais no clean up da metodologia QuEChERS por um sorbente
natural, além de uma caracterização físico-química e morfológica desse biossorbente para fins
analíticos em caráter inédito. Assim, efetuou-se a triagem dos sorbentes comerciais (PSA, C18
e GCB) e dos biossorbentes (bagaço de laranja, bagaço de maracujá, cortiça e casca de arroz),
para posteriormente fazer uma análise cromatográfica para a eleição dos biossorbentes que
integram a pesquisa. Após foi realizada a dupla caracterização do biossorbente abordando seu
aspecto morfológico e físico-químico. Com relação ao primeiro, elaborou-se a análise de
polidispersão de tamanho de partículas por difração de luz laser e a microscopia eletrônica de
varredura (MEV). Por último, se analisou a umidade, cinzas e extrativos totais, além de
determinar a concentração de celulose, hemicelulose e lignina. Ademais, foram realizadas
análise termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier,
difração de raio X, elaborou-se o índice de retenção de água (IRA), o potencial zeta,
mobilidade eletroforética e condutividade. Com base nos resultados dos ensaios iniciais,
visando obter uma ideia das interações que ocorrem entre as principais variáveis
independentes que regem a metodologia QuEChERS com a utilização dos biossorbentes,
desenvolveu-se um delineamento composto central rotacional (DCCR) como uma próxima
etapa para verificar a interação e identificação das principais variáveis independentes. O PSA
foi eleito como o melhor sorbente comercial e a casca de arroz o melhor biossorbente. A casca
de arroz foi caracterizada morfologicamente e físico-quimicamente e obteve os seguintes
resultados: span (2,567 ± 0,09), [D4,3] (126 ± 27), no MEV a casca de arroz tem um padrão
desuniforme no seu formato comparado aos sorbentes comerciais. A composição da mesma
foi de aproximadamente 27% (celulose), 13% (hemicelulose), 9% (lignina), 23% (extrativos),
20% (cinza) e 8% (umidade). O IRA foi de cerca de 72%, enquanto o potencial zeta (-19,2 ±
0,8), mobilidade eletroforética (-1,502 ± 0,06) e condutividade (1,37 ± 0,05). A otimização
utilizando o DCCR mostrou-se a melhor premissa para o clean up a seguintes condições: 8
mg de casca de arroz, 3,3 minutos de centrifugação à 12.000 RPM e 70 segundos de agitação
em vórtex. Após, foram comparadas com a metodologia QuEChERS na condição otimizada
a casca de arroz e o PSA onde o ensaio forneceu informações valiosas sobre a eficácia
comparativa dos sorbentes no clean up de extratos.
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