Mostrar registro simples

dc.creatorDuarte, Marlon Both
dc.date.accessioned2015-11-12
dc.date.available2015-11-12
dc.date.issued2013-07-25
dc.identifier.citationDUARTE, Marlon Both. DEVELOPMENT AND VALIDATION OF A REVERSE PHASE LIQUID CHROMATOGRAPHY METHOD FOR THE ANALYSIS OF FEBUXOSTAT. 2013. 77 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2013.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/6023
dc.description.abstractFebuxostat is a novel non purine drug indicated for the treatment of hyperuricemia in gout. A reversed-phase liquid chromatography (RP-LC) method was validated for the determination of febuxostat in pharmaceutical dosage forms. The LC method was carried out on a XTerra C18 column (150 mm x 3.9 mm I.D.), maintained at 25 ºC. The mobile phase consisted of water (pH 3.5) acetonitrile (40:60, v/v), run at a flow rate of 0.8 mL/min and using photodiode array (PDA) detection at 316 nm. The chromatographic separation was obtained with retention time of 3.9 min, and was linear over the range of 0.25 - 30 μg/mL (r2=0.9995). The specificity and stability-indicating capability of the method was proven through degradation studies were carried out by LC and MS and showing also, that there was no interference of the excipients and degradation products in the quantification of the drug. Moreover, the in vitro cytotoxicity test of the degraded products showed significant differences (p<0.05). The accuracy was 100.54% with bias lower than 0.65%. The limits of detection and quantitation were 0.08 and 0.28 μg/mL, respectively. The procedure was validated evaluating parameters such as the specificity, linearity, precision, accuracy, limits of detection and quantitation, robustness, and system suitability test, giving results within the acceptable range. The proposed method was applied for dissolution studies and the analysis of tablet dosage forms, contributing to assure the safety and therapeutic efficacy.eng
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectFebuxostatepor
dc.subjectHiperuricemiapor
dc.subjectCromatografia líquida em fase reversapor
dc.subjectCitotoxicidadepor
dc.subjectValidaçãopor
dc.subjectDissoluçãopor
dc.subjectFebuxostateng
dc.subjectHyperuricemiaeng
dc.subjectReversed-phase liquid chromatographyeng
dc.subjectCytotoxicityeng
dc.subjectValidationeng
dc.subjectDissolutioneng
dc.titleDesenvolvimento e validação de método por cromatografia líquida em fase reversa para análise de febuxostatepor
dc.title.alternativeDevelopment and validation of a reverse phase liquid chromatography method for the analysis of febuxostateng
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoFebuxostate é um novo fármaco, não purínico, indicado para o tratamento da hiperuricemia em pacientes com gota. No presente trabalho foi desenvolvido e validado método por cromatografia líquida em fase reversa (CL-FR) para determinação de febuxostate em produtos farmacêuticos. No método por CL-FR foi utilizada coluna XTerra C18 (150 mm x 3,9 mm d.i), mantida a 25 oC. A fase móvel foi composta de água ultra-pura (pH 3,5): acetonitrila (40:60, v/v), eluída na vazão de 0,8 mL/ min com detecção no ultravioleta a 316 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de 3,9 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,25-30 μg/mL (r2=0,9995). A especificidade do método foi comprovada através de estudos de degradação realizados por cromatografia líquida e espectrometria de massas, demonstrando que não houve interferência dos excipientes e dos produtos de degradação na quantificação do fármaco. Além disso, o teste de citotoxicidade in vitro das amostras degradadas, apresentou diferenças significativas (p <0,05) em relação à forma intacta. A precisão foi de 100,54%, com bias menor do que 0,65%. Os limites de detecção e de quantificação foram de 0,08 e 0,28 μg/mL, respectivamente. O procedimento foi validado, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, robustez e teste de adequabilidade do sistema, cujos resultados estão de acordo com os requisitos preconizados. O método proposto foi aplicado no estudo de dissolução e análise de formas farmacêuticas de comprimidos, contribuindo, assim, para aprimorar o controle da qualidade de medicamentos, bem como garantir a segurança e eficácia no uso terapêutico.por
dc.contributor.advisor1Dalmora, Sergio Luiz
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4780857Y5por
dc.contributor.referee1Bajerski, Lisiane
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4762392P0por
dc.contributor.referee2Codevilla, Cristiane Franco
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/3165544867590900por
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4869106920782873por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentFarmáciapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticaspor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIApor


Arquivos deste item

Thumbnail

Este item aparece na(s) seguinte(s) coleção(s)

Mostrar registro simples