Determinação de cádmio e chumbo em sangue por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas
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2007-07-25Metadatos
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Neste trabalho foi utilizada uma técnica para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas (MIC-FF-AAS) para a determinação de
cádmio e chumbo em sangue. Um tratamento inicial foi dado à amostra, sendo esta liofilizada, seca em estufa e moída. As amostras de sangue liofilizado foram prensadas, juntamente com grafite de alta pureza, na forma de comprimidos. Os
comprimidos da amostra (sangue liofilizado + grafite) foram colocados sobre um papel de filtro e posicionados em um suporte de quartzo. O suporte foi colocado no interior de uma câmara de vidro adaptada no interior do forno de microondas
do sistema MIC-FF-AAS. Solução de NH4NO3 50% (m/v) foi empregada como iniciador da combustão e um fluxo de oxigênio foi utilizado para a combustão e para o transporte dos vapores formados até o sistema de atomização. A
atomização foi feita em um tubo metálico posicionado sobre a chama (ar e acetileno) de um espectrômetro de absorção atômica com chama. A calibração foi feita empregando-se soluções de referência adsorvidas em comprimidos de
grafite. Após a avaliação das condições operacionais, os seguintes parâmetros foram escolhidos: combustão empregando 20 mg de papel de filtro, 40 μl de solução de NH4NO3 50% (m/v) e vazão de oxigênio de 1 l min-1, vazão de ar e acetileno de 16 e 2 l min-1 para a determinação de Cd e Pb em sangue liofilizado, uso de tubos metálicos sem furos na base (para Cd) e com 12 furos na base (para Pb). A técnica permite a introdução de até 50 mg de sangue tendo um limite de quantificação de 20 ng g-1 para Cd e 2,2 μg g-1 para Pb. A massa característica foi de 50 pg para Cd e 4,5 ng para Pb. Resultados concordantes foram obtidos entre a técnica de MIC-FF-AAS e os valores para materiais de referência ou com os obtidos pela técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. A técnica permitiu uma freqüência de 15 determinações por hora
(excluindo-se as etapas prévias até a confecção dos comprimidos com grafite).