Determinação de pesticidas e compostos relacionados em água de superfície e efluente industrial empregando extração em fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
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2004-08-20Metadatos
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Para atender a crescente demanda alimentícia, devida ao grande aumento populacional, tem sido intensificada a utilização de pesticidas na agricultura. Tais produtos melhoram a produtividade agrícola, podendo diminuir os preços dos alimentos. Por outro lado, a partir dos resultados de estudos dos efeitos toxicológicos, carcinogênicos e teratogênicos dos pesticidas e das matériasprimas utilizadas na sua produção, têm sido estabelecidos parâmetros de controle cada vez mais rígidos, na ordem de micro- a picogramas por litro de água ou por quilograma de solo ou alimento. O controle destas substâncias na água requer procedimentos analíticos rápidos, baratos e confiáveis que permitam a determinação de uma grande variedade de pesticidas e compostos relacionados, com propriedades químicas variadas e pertencentes a classes químicas diferentes. No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento para quantificação de 4-cloro-α,α,α- trifluoro-tolueno, o-xileno, m-xileno e p-xileno, 4-cloro-tolueno, 3,4-dicloro- α,α,α- trifluoro-tolueno, 4-cloro-3-nitro-α,α,α- trifluorotolueno, 2,2-dicloroetenol dimetil fosfato, triclorfon, 3,4-dicloro-fenil isocianato, diuron, 4-cloro-3,5-dinitro-α,α,α- trifluoro-tolueno, 3,4-dicloro-anilina, 1-(4-Clorofenil)-4,4-dimetil-3-pentanona, trifluralina, 2-[2-(4-clorofenil)etil]-2-(1,1-dimetiletil)-oxirano, lindane, propanil, 2,4-D éster (butil, 2,4-diclorofenoxi-acetato), clorpirifós, 2-bromometil-2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-1,3-dioxolano), α- endosulfan e β- endosulfan em amostras de efluente industrial tratado e de água de superfície empregando a Extração em Fase Sólida (SPE), para extração e préconcentração, e a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas/Espectrometria de Massas (GC-MS/MS) para a quantificação. Na SPE utilizaram-se cartuchos contendo um polímero com características lipofílicas e hidrofílicas, com capacidade para extração de compostos ácidos e básicos (Abselut NEXUS, Varian). As condições para separação cromatográfica foram: coluna analítica VF 5ms de baixo sangramento (Factor Four, Varian) de 30 m x 0,25 mm; 0,25 μm); gás de arraste: hélio, vazão 1,2 mL min-1; volume injetado: 1 μL (splitless); programação da temperatura do forno da coluna: 45 oC 1,5 min, 260 oC (10 oC min-1) 4 min; detector: espectrômetro de massas, tipo ion trap operando no modo MS/MS, multi-segmento; temperaturas: linha de transferência: 290 °C, manifold: 80 °C e ion trap: 240 °C. Na validação do procedimento foram avaliados os seguintes parâmetros: limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação. Os LODs obtidos com o procedimento ficaram entre 0,07 e 0,78 μg L-1 e os LOQs ficaram entre 0,21 e 2,44 μg L-1. Os ensaios de precisão forneceram resultados aceitáveis com valores de RSD entre 1,3 e 11,9%. As recuperações foram de 50,0 a 155,3%. Os resultados obtidos neste trabalho permitem concluir que o procedimento analítico proposto é eficiente e preciso para determinação de 4-cloro-tolueno, 4-cloro-3-nitro-α,α,α-trifluoro-tolueno, 2,2-dicloroetenol dimetil fosfato, triclorfon, 2-[2-(4-Clorofenil)etil]-2-(1,1-dimetil-etil)-oxirano, trifluralina, lindane, clorpirifós, 2-bromometil-2-(2,4-diclorofenil)-4-propil-1,3-dioxolano), α- endosulfan e β- endosulfan em efluente industrial e água de superfície. Para estes compostos foram obtidos resultados aceitáveis, com RSDs entre 1,3 e 10,4%. As recuperações obtidas foram de 71,7 a 128,8%. As recuperações obtidas para os demais compostos indicam a necessidade de otimização do procedimento para permitir a análise em toda a faixa de concentrações desejada.