Determinação de cloreto por cromatografia de íons em petróleo extrapesado, coque e resíduo de vácuo após decomposição em sistema fechado por combustão iniciada por microondas
Abstract
Neste trabalho é proposto um método para a determinação de cloreto por cromatografia de íons (IC) em petróleo extrapesado, coque e resíduo de vácuo após a decomposição das amostras em sistema fechado por combustão iniciada por
microondas (MIC). Para a decomposição por MIC, as amostras de petróleo extrapesado e resíduo de vácuo foram envolvidas em um filme de polietileno, enquanto que as amostras de coque foram prensadas na forma de comprimidos. Foi
estudada a solução absorvedora mais adequada (H2O, H2O2, Na2CO3 e (NH4)2CO3) e avaliada a necessidade de uma etapa de refluxo após a combustão para garantir a
recuperação do analito. Apesar das boas recuperações obtidas para todas as soluções absorvedoras, água foi escolhida como solução absorvedora por apresentar resultados concordantes para o material de referência certificado (CRM) de coque (coking coal, BCR 181), além de facilitar a determinação de cloreto por IC e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) por eliminar problemas relacionados à utilização de elevados teores ácidos ou alcalinos presentes na solução final. Para as demais amostras, na indisponibilidade
de CRMs, o método foi validado por meio de ensaios de recuperação. As recuperações, utilizando IC, foram 99,4 ± 2,2% para petróleo extrapesado, 100,2 ± 1,9% para coque e 98,9 ± 2,2% para resíduo de vácuo, sendo que os limites de
quantificação por IC e ICP OES, foram 5 e 15 mg g-1, respectivamente. Também foram estudados outros métodos de preparo das amostras: extração com água e
aquecimento por radiação microondas e decomposição por via úmida em sistema fechado com aquecimento por radiação microondas. Entretanto, estes métodos não apresentaram resultados satisfatórios. Adicionalmente, para a amostra de petróleo extrapesado, foi feita a comparação do método proposto com o método oficial recomendado pela norma ASTM D 6470-99 para a determinação de cloreto em petróleo. O teor de carbono residual utilizando MIC foi inferior a 1%, enquanto que empregando digestão por via úmida, foram superiores a 10%. Portanto, utilizando o método proposto, é possível determinar cloreto em baixas concentrações em
diferentes amostras de forma rápida e segura. Adicionalmente, o método permite a decomposição de até oito amostras simultaneamente, utilizando elevada massa de amostra (500 mg).