Desenvolvimento de equipamento de eletroforese capilar com detecção por condutividade sem contato para a separação de íons inorgânicos
Fecha
2009-03-16Metadatos
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Este trabalho descreve a construção e avaliação de um sistema de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato acoplada capacitivamente (CE−C4D) para sua aplicação em eletroforese capilar de zona (CZE). A detecção por C4D é baseada em protótipos previamente descritos na literatura. Para o equipamento construído foram desenvolvidos um sistema de injeção de amostra por gravidade e um sistema de controle de temperatura por aquecimento, além de estar equipado com 2 amostradores acoplados ao sistema eletroforético, possuindo assim um grau de automação maior em relação aos outros sistemas já existentes. Todos os componentes
do sistema são operados através de uma interface via computador, incluindo os amostradores que permitem a manipulação de soluções de forma completamente
automatizada. O controle dos componentes do sistema eletroforético e a aquisição de dados foram feitos mediante um software escrito em linguagem Delphi 7.0. Após a sua montagem e configuração, o desempenho do sistema eletroforético foi inicialmente testado de acordo com metodologias previamente descritas na literatura
para a separação de Na(I), K(I), Ca(II) e Mg(II). Os resultados obtidos estão de acordo com os encontrados na literatura e indicam o desempenho adequado do sistema CE
C4D construído em laboratório. O sistema desenvolvido foi empregado no desenvolvimento de um método
eletroforético para a determinação simultânea dos cátions metálicos Zn(II), Cr(III), Pb(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Ni(II) e Tl(I) em amostras de água. A separação dos 8 cátions foi investigada em eletrólitos de trabalho contendo ácido 2-N-morfolinoetanossulfônico (MES) e histidina (His) com diferentes composições. O uso de agentes complexantes e de solventes orgânicos como aditivos também foi avaliado. A melhor condição possibilitou a determinação dos 8 cátions em uma única corrida após 15 minutos utilizando a solução de MES/His 20 mmol L−1 (pH 5,0) e MeOH 5% (v/v) como eletrólito de trabalho, 10 kV como potencial de separação, com o detector C4D operando em 600 kHz e 2 Vpp. O sistema CE C4D construído demonstrou ser altamente reprodutível para análises eletroforéticas de cátions metálicos, o qual forneceu valores de desvio padrão relativo entre 2,6 e 9,2% para os tempos de migração de todos os cátions estudados. Limites de detecção calculados para os 8
cátions entre 1,69 e 22,17 μmol L−1 permitem a aplicação da metodologia para determinações em amostras reais empregando o sistema eletroforético desenvolvido.