Determinação de elementos traço em solo por ICP-MS após volatilização empregando combustão iniciada por micro-ondas
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2011-03-22Metadatos
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Neste trabalho foi proposto o uso da combustão iniciada por micro-ondas em sistema fechado (MIC) para a decomposição de amostras de solos e posterior determinação de As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se por espectrometria de massa com plasma
indutivamente acoplado (ICP-MS). Amostras de solo (até 300 mg) foram misturadas com celulose microcristalina (300 ou 500 mg), homogeneizadas e prensadas na forma de
comprimidos. Após posicionamento no suporte e introdução no frasco de combustão, o sistema foi pressurizado com 20 bar de O2 sendo utilizada uma solução de NH4NO3 6
mol L-1 (50 mL) como iniciador da combustão. Foram investigadas diferentes soluções absorvedoras (HNO3, HCl, HNO3 + HCl, H2O), bem como o tempo da etapa de refluxo (5
ou 10 min). A exatidão do método proposto foi avaliada pelo uso de materiais de referência certificados (CRM) de solos e de sedimentos em diferentes soluções absorvedoras. Utilizando água ou uma solução de HNO3 ou HCl (0,25 mol L-1) foi obtida uma concordância superior a 96% para Hg. Para Bi, Cd e Se, os resultados apresentaram uma concordância maior que 95% com uma solução HCl 0,20 mol L-1 +
HNO3 0,50 mol L-1. Ainda, com a utilização de HCl 4 mol L-1 e HNO3 2 mol L-1 foi obtida concordância superior a 94% para todos os elementos estudados (As, Bi, Cd, Hg, Pb e
Se). Os limites de detecção para As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se por ICP-MS foram 0,015; 0,005; 0,002, 0,006, 0,012 e 0,014 mg g-1, respectivamente (considerando 300 mg de amostra de solo). O método proposto apresenta como principal vantagem a volatilização e separação completa dos analitos da matriz evitando possíveis interferências na técnica de determinação. Além disso, quando comparado ao método de digestão por via
úmida assistida por radiação micro-ondas, o método proposto apresenta a vantagem de dispensar o uso de ácidos conconcentrados para a decomposição das amostras de solo.
Ademais, o uso da combustão permite que sejam digeridas até 8 amostras simultaneamente em apenas 25 min. Por fim, são utilizados apenas água ou ácidos diluídos para a absorção de As, Bi, Cd, Hg, Pb e Se, o que representa um importante
aspecto de acordo com as recomendações da Química Verde.