Desenvolvimento e validação de método multirresidual para determinação de pesticidas em café verde utilizando GC-MS (NCI-SIM)
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2012-01-16Metadatos
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Neste estudo, foi desenvolvido e validado um método multirresidual para
determinação de 40 pesticidas em grãos de café verde. Para se obter uma amostra
bem homogênea, os grãos de café verde foram previamente moídos e em seguida
preparou-se um slurry de café e água (razão 1:4, m/m). Para o procedimento de
extração utilizou-se o método QuEChERS, no qual foram introduzidas algumas
modificações. Como solvente extrator, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido
acético e padrão interno do procedimento (P.I.P.). Após a adição da acetonitrila,
para promover o particionamento entre as fases orgânica e aquosa, adicionou-se 3 g
de sulfato de magnésio anidro. Para a purificação do extrato de café, foram testados
dois adsorventes, separadamente e em diferentes quantidades e também misturas
entre os dois adsorventes, em uma etapa de extração em fase sólida dispersiva
(dSPE), sendo que os melhores resultados foram obtidos com a utilização de 500
mg de C18 juntamente com 600 mg de sulfato de magnésio, para remoção de água.
A determinação dos pesticidas foi feita em um sistema de cromatografia gasosa
acoplado a um espectrômetro de massas (GC-MS). Em função das características
dos pesticidas e da complexidade da matriz, o GC-MS foi operado no modo de
ionização química negativa (NCI) e monitoramento seletivo de íons (SIM), que
forneceu grande sensibilidade e seletividade na determinação dos pesticidas. A
validação foi realizada pela análise de amostras de café fortificado em três diferentes
concentrações (10, 20 e 50 μg kg-1), com 6 replicatas (n=6) para cada concentração.
Para cada um dos pesticidas, avaliou-se a linearidade da curva analítica (r), exatidão
(recuperação%), limite de detecção e quantificação (LOD e LOQ) do instrumento e
do método, precisão (RSD%) e efeito matriz (%). Dos 51 pesticidas estudados,
aproximadamente 76% obtiveram recuperações médias entre 70-120% e 75%
apresentaram RSD ≤ 20% para amostras fortificadas na concentração de 10 μg kg-1.
Para as fortificações de 20 e 50 μg kg-1 os resultados foram ainda melhores. O LOQ
do método foi estabelecido em 10, 20 e 50 μg kg-1, respectivamente para 33, 3 e 6
pesticidas, 4 pesticidas somente puderam ser detectados via seus produtos de
degradação e 5 compostos não apresentaram recuperações entre 70-120% e RSD≤
20%, assim o LOQ do método não pode ser estabelecido para esses pesticidas.
Mesmo com a utilização de uma etapa de purificação do extrato de café o efeito
matriz manteve-se presente para todos os pesticidas, dessa forma, para que o
método possa ser implantado em análises de rotina, a confecção das curvas
analíticas deve ser feita em matriz (matrix-matched calibration).