Determinação mutirresíduo de agrotóxicos em pimentão utilizando método QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS
Resumo
Nos últimos anos, o uso indiscriminado de agrotóxicos e a não adoção das
boas práticas agrícolas têm sido evidenciados pelos resultados de análises de
resíduos de agrotóxicos em alimentos, como o pimentão, um dos recordistas
brasileiros com princípios ativos proibidos ou acima dos limites recomendados.
Assim, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método
rápido para a determinação de 83 agrotóxicos em pimentão, utilizando método
QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à
Espectrometria de Massas em série (UHPLC-MS/MS). Na etapa de preparo de
amostra testou-se procedimentos de extração/partição, além de diferentes sorventes
para a etapa de limpeza, como terra diatomácea e sorvente polimérico. Utilizou-se o
planejamento fatorial 24 para otimização do método de extração, o qual foi
constituído da extração de 10,0 g de pimentão com 10,0 mL de acetonitrila. Na etapa
de partição adicionou-se 1,5 g de NaCl e 4,0 g de MgSO4, seguindo-se agitação e
centrifugação. Realizou-se a etapa de limpeza de 1,0 mL do extrato com 40,0 mg de
PSA e 150,0 mg de MgSO4, seguido de agitação e centrifugação. O extrato foi
filtrado, diluído e analisado por UHPLC-MS/MS. A maioria dos compostos
apresentou faixa linear (r2≥ 0,99). O efeito matriz foi compensado utilizando-se
curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. A exatidão do método foi
verificada com ensaios de recuperação em quatro níveis de concentração, obtendose
valores entre 70,0 e 120,0% para a maioria dos compostos avaliados. Valores de
LODm e LOQm foram de 3 ou 7,5 μg kg-1 e 10 ou 25 μg kg-1, respetivamente.Valores
de RSD inferiores a 20% garantiram a boa precisão do método. A aplicação do
método foi realizada em 20 amostras de pimentão, nas quais resíduos de
acetamiprido, azoxistrobina, boscalida, carbendazim, clorpirifós etílico, clotianidina,
difenoconazol, fempropatrina, piraclostrobina e pirimetanil foram quantificados, em
concentrações que variaram de 10 a 294 μg kg-1. O método QuEChERS modificado
proposto para a determinação de resíduos de 81 dos 83 agrotóxicos em pimentão
utilizando UHPLC-MS/MS mostrou ser eficaz, podendo ser aplicado em análises de
rotina.