Agrotóxicos em milho: otimização e validação de método multirresíduo empregando GC-MS/MS
Resumo
Devido à complexidade da sua matriz, métodos mais eficientes para a
determinação de resíduos de agrotóxicos em milho têm sido estudados. O uso do
método QuEChERS, juntamente com a técnica de precipitação a baixa temperatura
tem apresentado vantagens para a redução de lipídios durante o preparo de amostra
de matrizes com alto teor de gordura.
Neste estudo, otimizou-se e validou-se um método multirresíduo para
determinação de agrotóxicos em milho empregando QuEChERS e GC-MS/MS. O
procedimento de extração, otimizado através de planejamento fatorial, constituiu na
pesagem de 2,5 g da amostra, adição de 10 mL de água purificada, seguida de
agitação em vórtex por 1 min e posterior adição de 10 mL de acetonitrila seguindo
de agitação em agitador pendular por 1 h a 200 rpm. A partição utilizando sais foi
realizada com 1 g de NaCl e 6 g de MgSO4 e agitação manual por 1 min, seguida de
centrifugação a 3400 rpm por 8 min a 10 ⁰C. Uma alíquota de 4 mL do extrato foi
retirada e transferida para um tubo de 15 mL para a etapa de limpeza do extrato a
baixa temperatura por 12 h a aproximadamente -20 ⁰C. Após, efetuou-se a etapa
final de limpeza do extrato com SPE dispersiva onde retirou-se 1 mL deste extrato e
transferiu-se para um tubo contendo 150 mg de MgSO4, 50 mg de C18 e 50 mg de
PSA, repetindo a agitação por 1 min e centrifugação a 3400 rpm por 8 min. O extrato
final foi filtrado e analisado por GC-MS/MS. Os parâmetros analíticos avaliados
neste trabalho foram a linearidade da curva analítica, limite de detecção (LOD),
limite de quantificação (LOQ), precisão, exatidão e efeito matriz para os 12
compostos estudados. O método demonstrou-se eficiente, com resultados de
recuperação na faixa de 55,3 a 110,1% nos níveis de fortificação 40, 100 e 200 μg
kg-1 e com RSD ≤ 20%. Os valores de LOD e LOQ do instrumento foram de 1,5 e 5,0
μg L-1, respectivamente, e o valor de LOQ do método foi de 100 μg kg-1para a
maioria dos compostos.
Desta forma, conclui-se que o método otimizado mostrou-se adequado para
análise da maioria dos resíduos de agrotóxicos estudados em milho, pois os
parâmetros avaliados encontram-se dentro dos limites exigidos para validação de
métodos cromatográficos aplicados a análise de resíduos.