Determinação de enxofre em amostras de grafite flexível por ICP OES utilizando piroidrólise como preparo de amostra
Resumo
A grafite flexível é um material produzido a partir da intercalação, esfoliação e
compressão da grafite. Devido a sua baixa porosidade, elevada resistência química
e térmica a grafite flexível é utilizada nos mais diferentes segmentos industriais,
incluindo as usinas atômicas. Entretanto, para que possa ser utilizado nas usinas
atômicas, este material deve ser analisado no que diz respeito à concentração de
enxofre, proveniente dos processos de intercalação com ácido sulfúrico. A elevada
resistência química da grafite flexível faz com que este material não seja facilmente
decomposto utilizando os métodos convencionais de preparo de amostras por
digestão via úmida em sistema fechado. Desta forma, neste trabalho é proposto um
método empregando a piroidrólise para preparo de amostra de grafite flexível e
posterior determinação de enxofre por espectrometria de emissão óptica com
plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Inicialmente foram investigados alguns
parâmetros que influenciam a volatilização do S da matriz durante a piroidrólise, tais
como: temperatura do forno, tempo de piroidrólise, vazão de ar e água e solução
absorvedora. Melhores resultados foram obtidos quando se utilizou temperatura de
1000 °C, tempo de piroidrólise de 40 min, solução absorvedora de 0,5 mol L-1 de
H2O2, vazão de ar e água de 0,1 e 0,5 L min-1, respectivamente. Na determinação de
S por ICP OES foi utilizado a linha de emissão de 180,669 nm. A exatidão do
método de piroidrólise foi avaliada mediante a utilização de material de referência
certificado de coque de petróleo (NIST SRM 2718 Green petroleum coke) e
concordância superior a 96% foi obtida com relação ao valor certificado. Além disso,
como método comparativo, foi feita a decomposição das amostras por combustão
iniciada por micro-ondas (MIC). Os resultados de S obtidos para as amostras,
quando aplicados os métodos de piroidrólise e MIC, não apresentaram diferença
significativa (teste t-student nível de confiança 95%). O limite de quantificação (100
mg de amostra e volume final de solução de 30 mL) foi de 54 μg g-1. O método
proposto mostrou-se simples, além de ser relativamente barato e apresentar mínimo
consumo de reagentes, o que está de acordo com os preceitos da química verde.