Avaliação de métodos de decomposição de grafite flexível para determinação de elementos traço por ICP OES
Resumo
Neste trabalho foram avaliados diferentes métodos de preparo de amostra de grafite flexível, como decomposição por via seca, digestão por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) e combustão iniciada por radiação micro-ondas (MIC) visando a posterior determinação de Ag, As, Cd, Ga, In, Pb e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O método de decomposição por via seca permitiu a decomposição completa da amostra de grafite flexível quando temperaturas de 1000 ºC foram utilizadas durante 4 horas. No entanto, devido a elevada temperatura utilizada, não foram obtidas recuperações quantitativas para todos os analitos e, desta forma, este método não foi considerado adequado para decomposição de grafite flexível. Com relação ao método de MAWD, elevada quantidade de resíduo insolúvel foi observada após o procedimento de decomposição utilizando 100 mg de grafite flexível e HNO3 14 mol L-1. Assim, este método foi considerado inadequado para a decomposição de amostras de grafite flexível. Para o método de decomposição por MIC, foi observada a combustão completa de 100 mg de amostra com 300 mg de celulose microcristalina, na forma de comprimido, sendo que a celulose atuou como agente auxiliar de combustão da grafite flexível. Decomposições eficientes foram obtidas por MIC com o uso de HNO3 diluído (4 mol L-1) como solução absorvedora permitindo recuperações superiores a 90% para todos os analitos. Adicionalmente, material de referência certificado de carvão (BCR 40 Trace elements in a coal) foi utilizado para avaliar a exatidão do método proposto, sendo obtido concordância de 99,6% para As e 98,3% para Pb, destacando que não foi encontrado CRM contendo todos os elementos estudados. A concentração de carbono residual nas amostras após MIC foi inferior a 15 mg L-1, comprovando a eficiência de decomposição do método. Na determinação dos analitos nas amostras de grafite flexível foram encontrados 4,3 ± 0,5 μg g-1 de Pb e 21,3 ± 0,1 μg g-1 de Zn na amostra de grafite flexível A sendo que nas amostras B , C e D todos os analitos ficaram abaixo do limite de quantificação (LQ). Tais resultados demonstraram que as amostras de grafite flexível analisadas estão de acordo com o preconizado pelas normas GE D5OYP12 e GE NEDC31735P que limitam a concentração máxima permitida para cada elemento em 200 μg g-1.