Decomposição de suplemento mineral por piroidrólise para a determinação de halogênios
Resumo
Neste trabalho foi proposto o desenvolvimento de metodologia analítica para a decomposição de suplemento mineral para a determinação de flúor (F) por potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE) e de bromo (Br) e iodo (I) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). O método consiste na decomposição da amostra por piroidrólise, cujo princípio está baseado no aquecimento da amostra em um reator de quartzo a aproximadamente 1100 ºC, na presença de vapor d água e de um acelerador (V2O5). Os analitos são liberados da amostra e formam seus respectivos ácidos em contado com vapor d água, os quais podem ser simplesmente condensados (no caso do flúor) ou condensados e absorvidos numa solução básica (no caso do bromo e iodo).
Para o desenvolvimento da metodologia, foram avaliadas diferentes condições para a decomposição da amostra, dentre elas, a relação amostra + acelerador, a vazão do gás de arraste (ar atmosférico), o tempo de decomposição, a solução absorvedora (para o bromo e iodo) e sua concentração. Foi constatado que as melhores condições de piroidrólise foram mediante o uso de uma relação amostra + acelerador de 1 + 5, tempo de aquecimento de 10 min (o que produz um volume de aproximadamente 10 mL de solução condensada) e vazão do gás de arraste em torno de 200 mL min-1. As soluções absorvedoras testadas foram hidróxido de tetrametilamônio, hidróxido de amônio e carbonato de sódio/bicarbonato de sódio. Melhores recuperações de bromo e iodo foram obtidas com solução de carbonato de sódio/bicarbonato de sódio 50 mmol L-1. Nas condições estabelecidas, os limites de detecção (LD) foram 12,0 μg g-1 de F, 0,28 μg g-1 de Br e 0,68 μg g-1 de I. A metodologia foi validada a partir de testes de recuperação do analito, cujas recuperações ficaram na faixa de 88% a 109%. O método foi aplicado para a determinação dos analitos em suplemento alimentar bovino, onde foi constada a presença de flúor, bromo e iodo na faixa de 600 a 1800, de 26 a 30 e de 10 a 58 μg g-1, respectivamente