Determinação de cloreto em petróleo por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com forno de grafite e fonte contínua
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2015-07-14Metadatos
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Neste trabalho foram propostos procedimentos para viabilizar a determinação de
cloro em amostras de petróleo empregando a técnica de espectrometria de absorção
molecular de alta resolução com forno de grafite (HR-GF-MAS). As determinações
foram baseadas na medida da absorção molecular das espécies diatômicas de AlCl,
InCl e SrCl, na presença de Sr como modificador químico. Foram avaliados
parâmetros como as temperaturas de pirólise e vaporização; determinação das
massas características para Cl a partir da análise de soluções de referência e
petróleo, de forma a propor a utilização de solução de referência para posterior
análise das amostras. Além disso, foi investigado o efeito da presença de
modificador químico nos sinais obtidos e avaliação de parâmetros como faixa de
massa de amostra, limite de detecção (LD) e faixa linear de calibração para cada
uma das moléculas estudadas. Foram utilizadas as temperaturas de pirólise e
vaporização de 600 e 2300 °C para AlCl, 700 e 2000 °C para InCl e 600 e 2000 °C
para SrCl, respectivamente. As análises foram feitas nos comprimentos de onda de
261,4180, 267,2181 e 635,8620 nm, para AlCl, InCl e SrCl, respectivamente. A
exatidão das determinações foi avaliada a partir da análise de material de referência
certificado de petróleo, contendo o valor informado para a concentração de cloro.
Adicionalmente, os resultados obtidos por HR-GF-MAS foram comparados com as
determinações por IC, após decomposição das amostras por MIC. Os resultdos
obtidos para as amostras de petróleo, considerando as três moléculas avaliadas,
foram bastante concordantes com o método de comparação (MIC-IC). O melhor LD
(0,47 mg kg-1) e a menor massa característica (0,17 ng) foram obtidos para a
molécula de SrCl. Além disso, o procedimento proposto permitiu a análise direta de
petróleo, com mínima manipulação das amostras, que contribui para a obtenção de
LDs apropriados para a determinação Cl em baixas concentrações em amostras de
petróleo.