Determinação multirresíduo de agrotóxicos em água empregando microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e GC-MS/MS
Abstract
O uso de agrotóxicos se relaciona com a efetividade no controle de pragas,
como também com a produtividade na produção de alimentos na agricultura. Porem,
o uso dessas substâncias em altas quantidades vem afetando diretamente os
recursos hídricos, essenciais para a manutenção da vida humana. No Brasil, o
Ministério da Saúde através da Portaria 2914, como também, a Secretaria da Saúde
do Estado do Rio Grande do Sul, pela Portaria 320, estipulam valores máximos
permitidos (VMPs) para agrotóxicos em água. Dessa forma, métodos analiticos
rápidos, sensíveis, eficientes e que geram pequenos volumes de resíduos tóxicos,
devem ser desenvolvidos para a determinação de resíduos de agrotóxicos e demais
substâncias químicas em água afim de verificar se estão de acordo com as
legislações vigentes. Este estudo teve por objetivo otimizar e validar um método
analítico visando a extração e determinação de resíduos de 32 agrotóxicos em
amostras de água, aplicando a técnica DLLME e quantificação por Cromatografia
Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas em série com analisador do tipo
Triplo Quadrupolo (GC-MS/MS). Foram avaliados diferentes solventes extratores e
dispersores, volumes de solventes, adição de sais, variação do pH e tempo de
agitação. Os resultados obtidos foram satisfatórios, apresentando valores de
recuperação entre 71 e 113 % para os níveis avaliados. Os coeficientes de
determinação para as curvas extraídas, apresentaram valores entre 0,99 e 0,9996.
Os resultados de precisão do metodologia foram satisfatórios, apresentando valores
entre de 1 e 13 %. A precisão intermediária apresentou valores de RSD situados na
faixa de 5 e 15 %, com recuperações na faixa de 70 à 101 % para o nível de 0,25 μg
L-1. O método apresentou limite de quantificação 0,1 μg L-1. A determinação de
resíduos de agrotóxicos em água com alta confiabilidade e segurança. Após a
validação do método desenvolvido, o mesmo foi aplicado a amostras reais de água,
que indicaram presença de Alacoro, Endussulfan Alfa e 4,4 DDE.