Desenvolvimento de método simples e rápido para determinação multiclasse de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino por UHPLC-MS/MS
Abstract
No âmbito da segurança dos alimentos a aplicação das boas práticas agropecuárias é uma preocupação crescente tanto para a saúde pública no mercado interno brasileiro quanto para à competitividade do país no mercado externo. Para garantir a inocuidade dos alimentos de origem animal são realizados monitoramentos em diferentes tipos de amostras e adotados Limites Máximos de Resíduo (LMR). Diante disso, se faz necessário o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para determinação de resíduos. Neste trabalho desenvolveu-se um método multiclasse de preparo de amostras simples, rápido e eficaz para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A etapa de determinação foi realizada por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS). O sistema UHPLC-MS/MS e a etapa de preparo de amostra foram otimizados com auxílio de planejamento experimental. As etapas de extração e limpeza do extrato foram realizadas por extração sólido-líquido e extração em fase sólida dispersiva (d-SPE). Planejamentos composto central foram utilizados para otimização da etapa de limpeza do extrato. O procedimento otimizado consistiu de extração por acetonitrila, seguido de limpeza com o sorvente EMR-Lipid® e solução aquosa de 5% (m/v) ácido tricloroacético. O método proposto foi validado de acordo com os critérios de referência da Decisão 2002/657/CE da Comunidade Europeia. A linearidade apresentou r2 ≥ 0,99 para maioria dos compostos avaliados e os valores de recuperação e RSD estão na faixa recomendada pela Comunidade Europeia. O limite de decisão (CCα) e a capacidade de detecção (CCβ) apresentaram valores em torno dos LMR de cada composto. Apenas a monensina não obteve resultados satisfatórios para rim e músculo bovino. O preparo de amostra desenvolvido seguida de análise por UHPLC-MS/MS foi eficiente para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em rim, fígado e músculo bovino. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso em amostras reais e também em ensaio de proficiência e provou ser uma ótima opção para análise de rotina.
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