Determinação de elementos do grupo da platina em carvão com alto teor de cinzas por ICP-MS
Fecha
2017-06-03Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a decomposição de carvão mineral
com elevado teor de cinzas (>30%) empregando um sistema de decomposição a
altas temperaturas e pressões (HPA) para a posterior determinação dos elementos
do grupo da platina (PGEs) por espectrometria de massa com plasma indutivamente
acoplado (ICP-MS). A eficiência da digestão foi avaliada pelo teor de carbono
residual (RCC), sendo estudadas soluções de digestão de HNO3 + HCl (3+1, v/v) e
(1+1, v/v). Cerca de 500 mg de carvão foram decompostos em sistema HPA com 6
mL de HNO3 + HCl (3+1, v/v), sendo aplicados tempos de aquecimento de 20, 40 e
60 min a 320 ºC. Devido à baixa concentração desses elementos na amostra
empregada neste trabalho, carvão foi enriquecido com PGEs e decomposto nas
mesmas condições. Para a avaliação da exatidão, as amostras foram decompostas
por combustão iniciada por radiação micro-ondas (MIC) e por decomposição por via
úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD), utilizando condições baseadas
na literatura. Na MIC foram utilizados 6 mL de HNO3 + HCl (3+1, v/v), (1+1, v/v) e
(1+3, v/v) e comprimidos de carvão de 500 mg. A adição de 300 mg de NH4Cl sólido
aos comprimidos de carvão também foi avaliada na MIC. Na MAWD foram utilizados
150 mg de carvão e solução de 4,5 mL de HNO3 14,4 mol L-1, 1,0 mL de HCl 12 mol
L-1 e 1,5 mL de HF 23 mol L-1. Além do desenvolvimento do método de digestão,
foram avaliadas as possíveis interferências para os isótopos de PGEs (Cu, Hf, Rb,
Sr, Y e Zn, possíveis interferentes para 193Ir, 105Pd, 195Pt, 103Rh e 101Ru). A
determinação de Os foi dificultada pela formação da espécie OsO4 durante a etapa
de decomposição, a qual permanece na câmara de nebulização do espectrômetro
de ICP-MS durante a etapa de determinação. De modo geral, a decomposição de
carvão enriquecido em sistema HPA apresentou resultados satisfatórios quando
comparados com a MIC e a MAWD. Foi possível decompor 500 mg de carvão
utilizando 6 mL de água régia invertida em sistema HPA. Recuperações entre 100 e
127% foram obtidas para os PGEs, com exceção de Os, que apresentou erros
acima de 350%. Os valores de RCC para carvão decomposto em sistema HPA
foram menores que 40%. Os limites de quantificação foram de 0,19 a 3,91 ng g-1.
Colecciones
El ítem tiene asociados los siguientes ficheros de licencia: