Determinação multirresíduo de agrotóxicos em abelha e pólen apícola empregando método QuEChERS modificado e LC-MS/MS
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2017-07-21Metadatos
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A utilização de agrotóxicos contribui para o aumento na produção, porém há uma preocupação crescente com seus efeitos adversos no ambiente. O declínio da população de abelhas e a contaminação dos produtos apícolas por agrotóxicos estão sendo amplamente discutidos. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo principal desenvolver e validar um método para determinação multirresíduo de agrotóxicos em amostras de abelhas e pólen apícola, utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS) para detecção de 81 compostos de diferentes classes, tais como, inseticidas e fungicidas. O método envolve uma etapa de homogeneização das amostras de abelhas e pólen apícola utilizando solução aquosa de tricloroacético, seguido de extração com acetonitrila, partição e limpeza do extrato com sulfato de magnésio, PSA, C18 e carvão grafitizado GCB. O método foi validado avaliando-se os parâmetros linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e efeito matriz. A determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de abelha e pólen apícola pelo método proposto é rápida e simples e o método mostrou ser efetivo para análise multirresíduo de agrotóxicos. Os resultados da validação, avaliados através de ensaios de recuperação em 4 níveis de fortificação, foram satisfatórios, com exatidão entre 70 e 120%, RSD <20%, linearidade entre 5 e 200 μg kg-1, coeficiente de determinação (r2) >0,99, LOD de 1,5 a 15 μg kg-1 e LOQ de 5 a 50 μg kg-1. O método proposto foi aplicado em amostras de pólen apícola e de abelhas, obtidas de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, sendo que todas apresentaram resíduos de agrotóxicos, porém todos abaixo do limite máximo permitido estabelecido pela legislação Europeia.
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