Estudo da presença de fármacos como adulterantes em suplementos alimentares empregando detecção amperométrica e voltamétrica
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2018-02-28Metadatos
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O uso de suplementos alimentares cresce ao redor do mundo a cada dia. No intuito de melhorar o
desempenho físico, prevenir doenças, manter e melhorar a saúde, obter e/ou manter o peso corporal
desejado e ainda preencher lacunas nutricionais na dieta, muitos indivíduos consomem estes produtos,
mesmo sem a comprovada eficácia ou segurança. Em consequência ao crescimento deste mercado,
aumentam os casos de adulteração por substâncias sintéticas. Isto implica na necessidade de
desenvolverem–se metodologias rápidas, sensíveis, seletivas e que alcancem um número considerável de
fármacos de interesse analítico. Neste trabalho estão descritos dois métodos de análise de multi classes de
fármacos. O método de separação cromatográfico com detecção pulso–amperométrica abrange 15
fármacos: anorexígenos (anfepramona e femproporex), estimulantes (cafeína, ioimbina, sildenafil e
tadalafil), diuréticos (furosemida), antidepressivos (fluoxetina e sertralina), ansiolíticos (lorazepam,
clonazepam, midazolam e diazepam) e laxantes (bisacodil). As características relacionadas à coluna de
separação (bifenil) favoreceram o estudo de um grande número de compostos. As condições otimizadas
foram: acetato de amônio 10 mmol L–1, metanol 64 %, pH 4,0, 1,0 mL min –1, 40ºC, potencial de detecção
+0,8 V. O segundo método, utilizando técnica voltamétrica de pulso no eletrodo de mercúrio em meio
orgânico, abrange um total de 10 compostos farmacêuticos sendo ansiolíticos (alprazolam, bromazepam,
clonazepam, clordiazepóxido, midazolam e diazepam), diuréticos (amilorida), antidepressivos (bupropiona)
e anorexígenos (anfepramona e femproporex). As condições otimizadas foram: 0,01 mol L–1 NaClO4 em
ACN, HMDE operando no modo pulso diferencial, velocidade varredura 30 mV/s. Dentre os dois métodos,
um total de 20 fármacos podem ser estudados em amostras reais. Ambos os métodos foram validados de
acordo com os parâmetros recomendados pela AOAC. Seletividade, linearidade, limites de detecção e
quantificação, precisão e exatidão foram avaliados. O método cromatográfico (HPLC–PAD) foi aplicado
em 81 amostras de suplementos alimentares comercializados no Brasil. 1,23 % das amostras apresentou
sinal positivo para femproporex, 1,23 % para anfepramona, 6,17 % para ioimbina, 53,10 % para cafeína,
1,23 % para furosemida, 1,23 % para tadalafil e 9,87 % para diazepam. Deste total de amostras contendo
fármacos declarados ou não, foram encontrados dois ou mais fármacos em aproximadamente 15 % dos
suplementos analisados. A concentração encontrada dos fármacos variou de 0,20 a 866,88 mg/dose diária
recomendada pelo fabricante. O método voltamétrico foi aplicável somente a amostras com diluições de no
mínimo cem vezes, uma vez que há interferência da matriz nas reações redox no eletrodo de mercúrio. O
grande diferencial deste trabalho consiste no rastreio de 20 fármacos como possíveis adulterantes em
amostras de suplementos alimentares, devido as características da fase estacionária em cromatografia e ao
meio não aquoso em voltametria.
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