Desenvolvimento de método para análise de especiação de arsênio em derivados líquidos de arroz
Resumo
Em função da descoberta de intolerâncias relacionadas ao leite bovino e ao trigo, há uma demanda crescente por produtos derivados do arroz, tais como bebida de arroz (ou “leite de arroz”), cerveja, saquê, vinagre, entre outras. No entanto, esses produtos são potenciais detentores de concentrações elevadas de arsênio (As), uma vez que muitos estudos relatam que o arroz possui grandes quantidades deste elemento, quando comparado a outros alimentos. Nesse sentido, a legislação que regulamenta esses produtos restringe-se a estabelecer apenas limites para As total, sem considerar o fato de que há grandes diferenças de toxicidade entre as espécies conhecidas desse elemento. As formas inorgânicas, As(III) e As(V), são até 100 vezes mais tóxicas que as orgânicas, como o dimetilarsênio (DMA) e o monometiarsênio (MMA), sendo essas quatro espécies comumente detectadas no arroz. Diante disso, a determinação de As total não é suficiente, submetendo a maiores riscos os consumidores destes produtos. Por isso, é muito importante que se tenha informações mais completas sobre a concentração das espécies de As presentes nesses produtos derivados do arroz, o que pode ser obtido a partir da análise de especiação de As. Entretanto, para isso, as espécies devem ser mantidas em sua forma original, o que requer grande atenção ao preparo das amostras. Portanto, é necessário o emprego de métodos mais brandos, tais como extrações, que são relativamente morosas e susceptíveis a erros pelas etapas envolvidas. Sendo assim, buscando-se contornar alternativas morosas de preparo das amostras, neste trabalho foi proposto o desenvolvimento de métodos mais simples e livres de solventes orgânicos, visando a análise de especiação de As por cromatografia à líquido de alta eficiência por troca de íons acoplada a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LC-ICP-MS) em bebida, cerveja, saquê e vinagre de arroz. Nesse sentido, avaliou-se a simples diluição das amostras, o aquecimento para evaporação da matriz das amostras, a liofilização das amostras para remoção da matriz e a eletroextração através de membrana (EME). Além disso, parâmetros cromatográficos como tipo de fase móvel, concentração, vazão e pH da fase móvel foram avaliados, visando-se a condição mais para a separação de As(III), As(V), DMA e MMA. Os resultados foram obtidos a partir de uma condição cromatográfica abrangente e demonstraram que a simples diluição das amostras é satisfatória para a análise de especiação de As com bom nível de exatidão, na faixa de 80 a 120%, conforme os ensaios de recuperação, e pela comparação do somatório das espécies com a concentração de As total (teste t, com intervalo de confiança superior a 95%) obtida por ICP-MS, após decomposição via úmida assistida por micro-ondas (MAD). As amostras de bebidas de arroz e saquê foram as que apresentaram concentrações mais elevadas de As total (acima de 10 μg L-1). Houve predomínio das espécies inorgânicas (aproximadamente 50%), com exceção do saquê, em que predomina o DMA.
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