Desenvolvimento de métodos para determinação de resíduos de trifenilestanho em água e solo por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série
Resumo
O trifenilestanho tem sido amplamente empregado como fungicida em diversas culturas, porém seu uso é proibido na cultura do arroz irrigado no Brasil por oferecer alto risco ao meio ambiente. Neste trabalho, métodos foram desenvolvidos e validados para determinação de resíduos de trifenilestanho (TPhT) em amostras de água e solo por cromatografia líquida com espectrometria de massa em série (LC-MS/MS). Para análise de água empregou-se a extração em fase sólida (SPE) avaliando-se univariadamente algumas variáveis como: volume de amostra, pH da amostra, tipo e volume de solvente de eluição. Para análise do solo, um planejamento completo de experimentos 23 foi aplicado ao método QuEChERS para otimizar o preparo de amostras de solo avaliando multivariadamente as variáveis como partição, tipo e concentração de ácido no solvente de extração. Os limites de quantificação (LOQ) dos métodos foram 0,1 μg L-1 e 10 μg kg-1 para amostras de água e solo, respectivamente. Exatidão satisfatória, com recuperações de 84 a 113% para amostras de água e de 72 a 99% para amostras de solo, bem como boa precisão, com desvio padrão relativo (RSD) de 3 a 18% e 2 a 7% para água e solo, respectivamente. Os métodos validados foram aplicados em amostras reais e nenhum resíduo de TPhT foi encontrado. Porém, os métodos propostos apresentaram desempenho adequado utilizando o procedimento de adição de padrão. Os resultados indicaram que os métodos propostos são adequados para análises de rotina de resíduos de TPhT em amostras de água e solo.
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