Determinação de compostos sulfurados em amostras de asfalto de petróleo empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de fotodiodos
Abstract
A presença de compostos organossulfurados em asfaltos derivados de petróleo está
relacionada a diversas características negativas, como o envenenamento de
catalisadores e a corrosão de equipamentos durante o processo de refino, além da
aceleração dos processos de envelhecimento, diminuindo a vida útil deste material
na pavimentação asfáltica, levando a um grande impacto econômico, visto que o
cimento asfáltico de petróleo é o material mais utilizado no mundo para este fim.
Além disso, estudos recentes mostram que os compostos sulfurados são emitidos
nos fumos do asfalto, podendo ser um grande poluidor ambiental, e causando ainda
a intoxicação dos trabalhadores durante a aplicação, pois é nesta etapa que os
fumos são emitidos em maior quantidade, e sabe-se do grande potencial
carcinogênico e mutagênico que essas moléculas possuem. Nesse contexto, o
desenvolvimento de uma metodologia de determinação de compostos
organossulfurados em matrizes asfálticas foi feito utilizando a técnica analítica de
cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de fotodiodos
(CLAE –DAD). Foi escolhido um grupo de compostos organossulfurados que são
presentes em derivados de petróleo, podendo ser utilizados como marcadores de
poluição em análises ambientais, marcadores geológicos e possíveis agentes
causadores do envelhecimento. O método foi validado, e permitiu a separação e
detecção de 16 analitos, com baixos limites de detecção. Diferentes abordagens de
preparo de amostra foram estudadas, tendo em vista a alta complexidade da matriz.
A limpeza com cartuchos de extração em fase sólida (SPE) foi realizada em frações
asfálticas obtidas pelas metodologias de fracionamento de Green e Payzant. Com o
uso do dispositivo de extração e coleta (DEC) foi possível identificar e quantificar o
composto tianafteno na forma de voláteis, na concentração de 7,62 mg kg-1. Os
resultados obtidos mostraram que o DEC é mais apropriado para o estudo desta
matriz, e que novos estudos utilizando diferentes metodologias de limpeza devem
ser realizados, a fim de obter os analitos livres da matriz.
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