Determinação simultânea de ferro e níquel em suplementos alimentares por HR-CS SS-GF AAS
Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação simultânea de Fe e Ni como contaminantes em suplementos alimentares por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (HR-CS SS-GF AAS). As medidas foram feitas utilizando as linhas secundárias de Ni e Fe em 352.454 nm e 352.604 nm, respectivamente, para evitar interferências espectrais. A absorvância selecionada do volume de pico (PVSA), obtida a partir da soma dos valores de absorvância integrada do pixel central mais quatro pixels adjacentes (CP±2) foi usada como sinal analítico para quantificação dos elementos. As melhores temperaturas de pirólise e atomização para Fe e Ni foram 1000 e 2700 °C, respectivamente. O uso de modificadores químicos não foi necessário e nenhum efeito de matriz foi observado. As amostras foram consideradas suficientemente homogêneas, uma vez que o fator de homogeneidade calculado foi inferior a 10. O intervalo de massa utilizado variou de 0,25 a 2,8 mg dependendo do tipo de amostra. Para comparar as medidas realizadas com diferentes massas de amostra, a PVSA foi normalizada para uma massa de amostra de 1 mg. As curvas de calibração para ambos os analitos foram obtidas simultaneamente, utilizando soluções padrões aquosas e pela técnica de adição do analito, para comparação de ambos os modos de calibração. Os limites de detecção foram 514 ng g-1 para Fe e 11 ng g-1 para Ni. A precisão variou de 1,33 a 5,57% e de 4,31 a 9,21% para Fe e Ni, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada com experimentos de recuperação e comparação estatística entre as concentrações dos analitos, que foram obtidas por meio da análise das amostras sólidas com o método proposto e após a digestão das amostras. As recuperações variaram de 91,2 a 106,3 % para Fe e 75,9 a 111,7 % para Ni quando as amostras foram fortificadas com 5, 7,5 e 10 ng de Fe e 50, 75 e 100 pg de Ni e medidas pelo método proposto. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso para determinar ambos os metais em diferentes suplementos alimentares.
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