Combustão iniciada por micro-ondas para a absorção simultânea de metais e halogênios e determinação por ICP-MS, ISE e F AAS
Resumo
Neste trabalho foi proposto um método de decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC), usando solução absorvedora única para a posterior determinação de metais e halogênios em materiais biológicos. Para demonstração do princípio, foram utilizadas amostras de leite em pó integral e a determinação de F foi feita por potenciometria com eletrodo íon seletivo (ISE); Cl, Br, I, Ag, Cd, Co, Pb e Sr por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e Ca, K, Mg e Na por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Para MIC, os seguintes parâmetros foram avaliados: massa de amostra, concentração de HNO3 da solução absorvedora e o tempo de refluxo empregado. Massas de amostra de até 700 mg foram decompostas por MIC, utilizando HNO3 5 mol L-1 como solução absorvedora e 5 min de refluxo. Para a determinação de F, as soluções de calibração foram preparadas em HNO3 e as amostras digeridas, assim como as soluções de calibração, foram ajustadas quanto ao pH (pH 5) previamente às medidas por ISE. A determinação de Cl, Br e I por ICP-MS foi feita empregando-se curvas de calibração preparadas em NH4OH 10 mmol L-1, sendo necessária a prévia diluição e ajuste do pH (pH 10) das amostras digeridas, para contornar efeitos de memória em meio ácido. Perdas de iodo foram observadas quando foram empregados tempos de refluxo maiores que 5 min (10 e 15 min). Após decomposição por MIC, as soluções podem ser armazenadas por até 7 dias sob refrigeração (4 °C), sem que perdas sejam observadas para F, Cl, Br e I. Cabe destacar que estes experimentos de estabilidade não foram feitos para metais. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes com os resultados obtidos por MIC usando NH4OH 25 mmol L-1 como solução absorvedora para os halogênios e com os resultados obtidos por decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) usando HNO3 14,4 mol L-1, para metais. A exatidão foi avaliada empregando materiais de referência de leite em pó integral (NIST 8435) e tecido de ostra (NIST 1566a) e os valores encontrados foram concordantes com os valores de referência. Os limites de quantificação (LOQs) obtidos foram menores que 19,2 e 1,8 μg g-1 para os halogênios e metais, respectivamente. O método proposto foi, também, aplicado para amostras de fígado bovino e crustáceos (camarão, Penaeus subtilis, e corrupto, Callichirus major).
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