Desenvolvimento de métodos de preparo de amostras de erva-mate para a posterior determinação de As, Cd e Pb por GF AAS e ICP-MS
Abstract
No presente trabalho foram avaliados os seguintes métodos de decomposição/extração de erva-mate: i) decomposição por via úmida em sistema aberto ii) decomposição por via úmida em sistema fechado, iii) decomposição assistida por radiação micro-ondas (MAWD) empregando HNO3 diluído e O2 como reagente auxiliar e iv) extração assistida por ultrassom para a posterior determinação de As, Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS) e/ou espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No primeiro e segundo método foi avaliada a eficiência de decomposição para massas de amostra até 1000 mg e volumes de HNO3 em ambos os métodos. Os digeridos obtidos após esses estudos apresentaram baixa eficiência de decomposição e valores semelhantes entre os métodos. Assim, foi utilizado o sistema aberto, pela possibilidade de obter uma elevada frequência analítica e não apresentar uma etapa de pré-digestão. Devido a essa má eficiência de decomposição e com o intuito de evitar possíveis interferências na etapa de determinação, para este método foi utilizado a técnica de GF AAS para a determinação de As, Cd e Pb. Para o método de MAWD empregando HNO3 diluído com O2 como reagente auxiliar, foi avaliada a decomposição de diferentes massas de amostras, quantidades de O2 na fase gasosa e a influência da circulação de ar em diferentes vazões externamente aos frascos durante o processo de decomposição. Após as avaliações, foi possível utilizar HNO3 diluído com O2 como reagente auxiliar para a decomposição de massas mais elevadas de erva-mate (até 1500 mg). Foi observado que a quantidade de O2 não influenciou a eficiência de decomposição de 1500 mg de amostra. Por outro lado, a utilização da vazão de ar máxima permitida pelo equipamento, melhorou a eficiência de decomposição. Entretanto, esta condição poderia causar problemas ao equipamento optando-se, assim, pela utilização de condições mais brandas de circulação de ar. Devido à massa de amostra relativamente elevada, houve a necessidade de um estudo de interferências dos elementos C, Cl e K na etapa de determinação por ICP-MS. No método de extração assistida por ultrassom foram avaliadas a solução extratora, o tempo de extração, temperatura e a massa de amostra. A melhor solução extratora foi o HNO3, utilizando 30 min de extração. Também foi possível observar um efeito antagônico da massa de amostra com a recuperação de As, Cd e Pb. Os limites de quantificação obtidos para os métodos propostos foram da ordem de ng g-1 e menores que os valores permitidos pela legislação. Portanto, os resultados obtidos nas avaliações no presente trabalho, mostraram-se que a utilização dos métodos propostos são viáveis para a decomposição/extração de erva-mate para a posterior determinação de As, Cd e Pb por GF AAS e/ou ICP-MS.
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