Validação de método multirresídual e monitoramento de resíduos de agrotóxicos por GC-μECD em méis do estado do Rio Grande do Sul
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Data
2019-03-12Segundo membro da banca
Menegazzi, Maria Silvina Niell
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Devido à complexidade de matrizes como o mel e das baixas concentrações dos pesticidas
presentes, existe uma grande necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos
eficientes e confiáveis para a identificação e quantificação desses resíduos. A maior
vantagem de um método multirresídual é a possibilidade de determinação de uma
diversidade de agrotóxicos em uma mesma análise cromatográfica. Desta forma, este
trabalho realizou a validação do método multirresídual para a determinação de agrotóxicos
em mel por GC-μECD. Foram avaliados os parâmetros de efeito matriz e linearidade da
curva analítica em termos de coeficiente de determinação (r2) e resíduos. A determinação
dos limites de quantificação e detecção, exatidão e precisão foi realizada através dos
estudos de fortificação/recuperação, nas seguintes concentrações: 5, 10, 20 e 50 μg kg-1 em
sete replicatas cada (n=7). Para a determinação dos agrotóxicos adicionou-se 10 mL de
água ultrapura em 10 g de mel seguido de agitação. Em seguida 10 mL de acetonitrila 1%
ácido acético (v/v) foram adicionados e agitou-se, para a partição adicionou-se 4 g de
MgSO4 e 1 g de acetato de sódio seguidos de agitação e centrifugação. Transferiu-se 2 mL
para tubo contendo 300 mg de MgSO4 e 50 mg de PSA para realizar a etapa de purificação
seguidos de agitação e centrifugação. Finalmente evaporou-se 1,2 mL de extrato e
ressuspendeu-se em 1,2 mL de isoctano/tolueno (9:1, v/v). Adicionou-se 990 μL do extrato
em vial e 10 μL de P.I.I. A maioria dos agrotóxicos apresentaram linearidade de 2,5 a 200 μg
L-1. Em relação aos limites de detecção e quantificação, 78,9% dos agrotóxicos estudados
apresentaram LOD de 2,5 μg kg-1, 57,9% dos agrotóxicos apresentarem LOQ de 5 μg kg-1,
36,8% LOQ de 10 μg kg-1 e 5,3% LOQ de 20 μg kg-1. Os resultados obtidos para a validação
foram considerados satisfatórios de acordo com o SANTE 2017. As recuperações entre 70 e
120% e RSD <20% foram obtidos para todos os agrotóxicos. O efeito matriz não teve
grande influencia nos resultados na determinação dos agrotóxicos por GC-μECD. Amostras
de méis de diferentes mesorregiões do estado do Rio Grande do Sul foram analisadas e em
nenhuma delas foi encontrado concentração superior ao LOQ.
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