Determinação de impurezas elementares em sulfato de bário por ICP-MS após volatilização empregando combustão iniciada por micro-ondas
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2018-07-25Metadatos
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Para que seja possível volatilizar os analitos de amostras inorgânicas, aditivos como
a celulose microcristalina têm sido utilizados. Esta entra em combustão e o calor
gerado ajuda a volatilizar os analitos da matriz sendo, posteriormente, retidos pela
solução absorvedora. No presente trabalho foi proposto um método para a
volatilização de As, Cd, Hg e Pb em sulfato de bário (BaSO4) empregando a
combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e posterior determinação elementar por
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As
amostras de BaSO4 foram misturadas com celulose microcristalina, homogeneizadas
e prensadas na forma de comprimidos. Os seguintes parâmetros relacionados ao
procedimento de combustão foram avaliados: massa de amostra (300 a 700 mg),
massa de celulose (300 a 900 mg), massa de NH4Cl (300 a 600 mg), solução
absorvedora (HNO3 3, 5, 7 e 14,4 mol L-1 e água régia invertida 25, 50 e 100%) e
etapa de refluxo (5 e 15 min). Valores de referência foram obtidos empregando o
método de extração ácida assistida por radiação micro-ondas (MAE), utilizando água
régia invertida como solução extratora. Adicionalmente, foram realizadas extrações
sequenciais para garantir a extração completa dos analitos. A condição mais
adequada para o método de volatilização foi empregando 300 mg de amostra, 600
mg de celulose microcristalina e 500 mg de NH4Cl, refluxo de 5 min e uma mistura
de 5,5 mol L-1 de HNO3 com 1,5 mol L-1 de HCl. Nessa condição os extratos obtidos
apresentaram aspecto incolor e uma concentração de Ba pelo menos 250 vezes
menor quando comparada aos extratos obtidos por MAE, evitando assim problemas
de calibração do espectrômetro e formação de depósitos de sais nos cones do
equipamento de ICP-MS. Desta forma, pode-se destacar como principal vantagem
do método proposto a separação dos analitos da matriz, minimizando interferências
na etapa de determinação. Além disso, quando comparado ao método de MAE, a
metodologia proposta possui a vantagem de dispensar o uso de ácidos
concentrados para o preparo de amostras de BaSO4. Os limites de quantificação
para As, Cd, Pb e Hg foram 0,012; 0,001; 0,033 e 0,009 μg g-1, respectivamente
(considerando 300 mg de amostra de BaSO4). Devido à indisponibilidade de material
de referência certificado de amostra de BaSO4 ou matrizes semelhantes, ensaios de
adição de analito foram realizados para avaliação da exatidão (95%).
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