Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de medicamentos veterinários em salmão por UHPLC-MS/MS
Fecha
2019-02-27Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
A indústria aquícola vem crescendo, se desenvolvendo e se destacando ao longo dos ultimos anos.
Muitos países e organizações internacionais tem investido no desenvolvimento da atividade de acordo
com os recursos disponíveis. O Chile se destaca no mercado mundial no que diz respeito a produção
de salmão (Salmo salar) sendo principal fornecedor do produto para o Brasil. Os medicamentos
veterinários podem ser utilizados durante o processo produtivo visando o manejo adequado e a
prevenção de prejuízos financeiros. Uma vez administrados, os medicamentos veterinários podem ser
absorvidos e permanecer na carne dos peixes na forma de resíduo. Muitos medicamentos são proíbidos
para uso veterinário, muitos outros são autorizados e exigem aplicação, acompanhamento e período
de carência adequado para não deixar resíduos no produto final. A prensença de resíduos de
medicamentos é de grande preocupação uma vez que pequenas doses, administradas diariamente,
podem levar ao desenvolvimento de resistência bacteriana. O monitoramento da presença de resíduos
pode ser realizado através de programas e regulamentações. A determinação da presença de resíduos
de medicamentos veterinários em produtos de origem animal é realizada através de métodos analíticos
seguros e confiáveis. Portanto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método analítico para
determinação de resíduos de nitroimidazóis, quinolonas, tetraciclinas, anfenicóis, sulfonamidas,
macrolídeos, piretróides e benzamidas em salmão (Salmo salar) utilizando UHPLC-MS/MS. Para
desenvolvimento do método ensaios para avaliação dos solventes utilizados na extração e sorventes
utilizados na etapa de preparo de amostra foram realizados. As condições do sistema UHPLC-MS/MS,
como composição da faz móvel, coluna de separação, gradiente de eluição da fase móvel, vazão da
fase móvel, temperatura do gas de dessolvatação e tensão aplicada ao capilar também foram
avaliadas. O método teve como etapa de preparo de amostra extração com acetonitrila e limpeza de
extrato utilizando SPE. A etapa de determinação foi realizada em sistema UHPOLC-MS/MS Xevo TQ®.
A fase móvel utilizada foi solução aquosa e acetonitrila, ambos 0,1% ácido fórmico (v/v) na vazão de
100 µL min-1no modo gradiente. A coluna cromatográfica utilizada foi uma Acquity HSST3 ( 50 x 2,1
mm, 1,8 µm) à 60 °C. O volume de injeção foi de 10 µL. As condições da fonte de ionização (ESI) foram
temperatura do gás de dessolvatação de 600 °C, tensão do capilar de 2000 V, temperatura da fonte
150 °C. A validação do método desenvolvido foi realizada com base nos documento CD/657/EU e
SANTE, 2017. Os resultados de recuperação variaram entre 71 e 120% com desvios menores do que
24%. Os limites de quantificação alcançados variaram entre 5 e 25 µg kg-1
. Efeitos de matriz foram em
sua maioria negativos variando entre -45 e -22%. O método foi aplicado na análise de 15 amostras
reais. O método é adequado para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em
laboratórios de rotina para 5 das classes em estudo dentro dos limites estabelecidos pela legislação.
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