Determinação multirresíduo de agrotóxicos em noz-pecã empregando método QuEChERS modificado e LC-MS/MS
Resumo
A noz-pecã é uma das poucas espécies de nozes nativas do continente americano. A pecanicultura brasileira tem se destacado principalmente na região sul devido a fatores climáticos favoráveis. Considerando o aumento da comercialização desse produto, tem-se a necessidade do desenvolvimento de métodos multirresíduo para a determinação multiclasse de agrotóxicos em noz-pecã. Este fruto apresenta conteúdo significativo de lipídios, sendo este um grande desafio para a determinação de agrotóxicos em níveis traço, podendo ocasionar interferências na análise. Neste estudo, foi estabelecido um método de preparo de amostra com a finalidade de determinação de resíduo de 49 agrotóxicos em noz-pecã utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS). O método baseado no procedimento QuEChERS emprega extração com acetonitrila e sais na etapa de partição e limpeza de extrato utilizando C18 e PSA. Esta mistura de sorventes apresentou resultados significativos quanto ao número de compostos quando comparada a outros sorventes comerciais. A validação do método envolveu os parâmetros linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e efeito matriz. A determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de noz-pecã pelo método proposto foi simples, rápido e efetivo para a determinação multirresíduo de agrotóxicos. Os resultados da validação, avaliados através de ensaios de recuperação em 5 níveis de fortificação, foram satisfatórios, com exatidão entre 70 e 120%, RSD <20%, linearidade entre 5 e 250 μg kg-1, coeficiente de determinação (r2) superior a 0,99, LOD do método de 2 e 3 μg kg-1, e LOQ de 5 e 10 μg kg-1. O método desenvolvido foi aplicado em amostras de noz-pecã obtidas de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul (Brasil), Buenos Aires (Argentina) e Santiago (Chile). Não foram detectados resíduos dos agrotóxicos avaliados nas amostras analisadas. O método proposto comprovou ser eficiente e robusto permitindo o emprego em análises de rotina.
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