dc.creator | Mendes, Ana Luiza Garcia | |
dc.date.accessioned | 2021-04-20T09:40:56Z | |
dc.date.available | 2021-04-20T09:40:56Z | |
dc.date.issued | 2019-08-15 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/20632 | |
dc.description.abstract | In this work, ion chromatography was investigated for halogens speciation analysis in
human saliva. Initially, it was used an isocratic ion chromatography system (“IC 1
System”), being evaluated: the chromatographic column (Metrosep A Supp 7 or
Metrosep A Supp 5), the composition of the mobile phase (Na2CO3 or Na2CO3 +
NaHCO3), the mobile phase flow rate (between 0.4 to 0.8 mL min-1, depending on the
column), the temperature of the column compartment (30 to 45 °C), and the use of
mobile phase modifiers (acetone). A system that allows operating in gradient mode
(“IC 2 System”) was also evaluated, being optimized: the temperature of the column
compartment (20 to 45 °C), the eluent flow rate (0.15 to 0.40 mL min-1) and different
gradient programs (1 to 60 mmol L-1 KOH). Microwave-assisted alkaline dissolution
was used to obtain the total halogen concentration by inductively coupled plasma
mass spectrometry (ICP-MS). The best condition found for the “IC 1 System” was
obtained with the Metrosep A Supp 7 column at 45 °C using Na2CO3 (3.6 mmol L-1)
as the mobile phase, at 0.8 mL min-1. However, this condition did not provide the
separation of fluoride and iodate and also, bromide, chlorate and perchlorate. The “IC
2 System” enabled the separation of bromide from chlorate and perchlorate
according to the gradient elution program. The optimized conditions for the “IC 2
System” were 1 to 60 mmol L-1 KOH gradient, 0.3 mL min-1 mobile phase flow rate
and column compartment temperature at 35 °C. In addition to chromatographic
evaluations, the stability of halogens in saliva was also studied, as well as the use of
different filtration membranes for sample pretreatment. The stability study
demonstrated the viability of storage for up to 90 days under refrigeration (4 °C),
without leading to losses in total Cl, Br and I concentration. Regarding the use of a
filtration step as pretreatment, different membrane types were investigated and no
influence was observed for Cl and Br. However, Cl contamination was observed in
some filters and underestimated results were observed for iodine. Additionally, the IC
systems presented wide linear range (5-10000 μg L-1), as well as low limits of
detection and quantification for the investigated species. With the developed method,
it was possible to identify chloride and bromide, as well as sulfate and phosphate in
human saliva. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Análise de especiação | por |
dc.subject | Halogênios | por |
dc.subject | Cromatografia de íons | por |
dc.subject | Saliva | por |
dc.subject | Estabilidade | por |
dc.subject | Speciation analysis | eng |
dc.subject | Halogens | eng |
dc.subject | Ion chromatography | eng |
dc.subject | Saliva | eng |
dc.subject | Stability | eng |
dc.title | Investigação da adequabilidade da cromatografia de íons para a determinação de espécies de halogênios em saliva | por |
dc.title.alternative | Investigation of the adequability of ion chromatography for halogens speciation analysis in saliva | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Neste trabalho, a cromatografia de troca iônica foi investigada para análise de
especiação de halogênios em saliva humana. Inicialmente, foi utilizado um sistema
de cromatografia de íons que opera no modo isocrático (“Sistema IC 1”), sendo
avaliados: a coluna cromatográfica (Metrosep A Supp 7 ou Metrosep A Supp 5), a
composição da fase móvel (Na2CO3 e Na2CO3 + NaHCO3), a vazão da fase móvel
(entre 0,4 a 0,8 mL min-1, dependendo da coluna), a temperatura do compartimento
da coluna (30 a 45 °C), e, ainda, o uso de modificador na fase móvel (acetona). Na
sequência foi avaliado um sistema que permite operar no modo gradiente (“Sistema
IC 2”), sendo otimizados: a temperatura do compartimento da coluna (20 a 45 °C), a
vazão do eluente (0,15 a 0,40 mL min-1) e diferentes programas de eluição por
gradiente (1 a 60 mmol L-1 de KOH). A dissolução alcalina assistida por micro-ondas
foi utilizada para obter a concentração de halogênios total por espectrometria de
massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A melhor condição obtida
com o “Sistema IC 1” foi obtida com a coluna Metrosep A Supp 7, a 45 °C, utilizando
Na2CO3 (3,6 mmol L-1) como fase móvel, a 0,8 mL min-1. Contudo, esta condição não
proporcionou a separação entre fluoreto e iodato e, entre brometo, clorato e
perclorato. O “Sistema IC 2”, possibilitou a separação de brometo do par cloratoperclorato
devido ao programa de eluição por gradiente. Com o “Sistema IC 2”, a
melhor condição de separação foi obtida com eluição por gradiente de 1 a 60 mmol
L-1 de KOH, vazão de fase móvel de 0,3 mL min-1 e temperatura do compartimento
da coluna em 35 °C. Além das avaliações cromatográficas, foi avaliada também a
estabilidade dos halogênios na saliva, bem como o uso de diferentes membranas de
filtração para o pré-tratamento da amostra. O estudo de estabilidade demonstrou a
viabilidade de armazenamento por até 90 dias, quando a amostra é armazenada sob
refrigeração (4 °C), sem representar perdas na concentração de Cl, Br e I total.
Quanto ao uso de uma etapa de filtração como pré-tratamento, foram investigados
diferentes tipos de membrana e não foi observada influência para Cl e Br. Contudo,
foi observada contaminação para Cl em alguns filtros e resultados subestimados
foram observados para iodo. Adicionalmente, os sistemas de IC apresentaram ampla
faixa linear (5-10000 μg L-1), bem como baixos limites de detecção e de
quantificação para as espécies investigadas. Com o método desenvolvido, foi
possível identificar cloreto e brometo, além de sulfato e fosfato em saliva humana. | por |
dc.contributor.advisor1 | Mello, Paola de Azevedo | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2189500441942469 | por |
dc.contributor.referee1 | Mesko, Márcia Foster | |
dc.contributor.referee1Lattes | XXXXXXXXXXXXXXX | por |
dc.contributor.referee2 | Bolzan, Rodrigo Cordeiro | |
dc.contributor.referee2Lattes | XXXXXXXXXXXXXX | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/6670439791922140 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |