Investigação da adequabilidade da cromatografia de íons para a determinação de espécies de halogênios em saliva
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Data
2019-08-15Autor
Mendes, Ana Luiza Garcia 
Primeiro orientador
Mello, Paola de Azevedo
Primeiro membro da banca
Mesko, Márcia Foster
Segundo membro da banca
Bolzan, Rodrigo Cordeiro
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Neste trabalho, a cromatografia de troca iônica foi investigada para análise de
especiação de halogênios em saliva humana. Inicialmente, foi utilizado um sistema
de cromatografia de íons que opera no modo isocrático (“Sistema IC 1”), sendo
avaliados: a coluna cromatográfica (Metrosep A Supp 7 ou Metrosep A Supp 5), a
composição da fase móvel (Na2CO3 e Na2CO3 + NaHCO3), a vazão da fase móvel
(entre 0,4 a 0,8 mL min-1, dependendo da coluna), a temperatura do compartimento
da coluna (30 a 45 °C), e, ainda, o uso de modificador na fase móvel (acetona). Na
sequência foi avaliado um sistema que permite operar no modo gradiente (“Sistema
IC 2”), sendo otimizados: a temperatura do compartimento da coluna (20 a 45 °C), a
vazão do eluente (0,15 a 0,40 mL min-1) e diferentes programas de eluição por
gradiente (1 a 60 mmol L-1 de KOH). A dissolução alcalina assistida por micro-ondas
foi utilizada para obter a concentração de halogênios total por espectrometria de
massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A melhor condição obtida
com o “Sistema IC 1” foi obtida com a coluna Metrosep A Supp 7, a 45 °C, utilizando
Na2CO3 (3,6 mmol L-1) como fase móvel, a 0,8 mL min-1. Contudo, esta condição não
proporcionou a separação entre fluoreto e iodato e, entre brometo, clorato e
perclorato. O “Sistema IC 2”, possibilitou a separação de brometo do par cloratoperclorato
devido ao programa de eluição por gradiente. Com o “Sistema IC 2”, a
melhor condição de separação foi obtida com eluição por gradiente de 1 a 60 mmol
L-1 de KOH, vazão de fase móvel de 0,3 mL min-1 e temperatura do compartimento
da coluna em 35 °C. Além das avaliações cromatográficas, foi avaliada também a
estabilidade dos halogênios na saliva, bem como o uso de diferentes membranas de
filtração para o pré-tratamento da amostra. O estudo de estabilidade demonstrou a
viabilidade de armazenamento por até 90 dias, quando a amostra é armazenada sob
refrigeração (4 °C), sem representar perdas na concentração de Cl, Br e I total.
Quanto ao uso de uma etapa de filtração como pré-tratamento, foram investigados
diferentes tipos de membrana e não foi observada influência para Cl e Br. Contudo,
foi observada contaminação para Cl em alguns filtros e resultados subestimados
foram observados para iodo. Adicionalmente, os sistemas de IC apresentaram ampla
faixa linear (5-10000 μg L-1), bem como baixos limites de detecção e de
quantificação para as espécies investigadas. Com o método desenvolvido, foi
possível identificar cloreto e brometo, além de sulfato e fosfato em saliva humana.
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