Determinação de resíduos de herbicidas em diferentes variedades de arroz (branco, preto e vermelho) empregando método QuEChERS e LC-MS/MS
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2019-02-28Metadatos
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O arroz é o principal componente da dieta básica da população mundial. Este alimento é de extrema importância para a segurança alimentar mundial. Em função disso, aspectos relacionados à sua produção e consumo devem ser continuamente monitorados e avaliados em profundidade, para que o seu suprimento seja garantido. Os agrotóxicos estão presentes no meio ambiente, incluindo água, solo e alimentos, resultado de sua aplicação na agricultura moderna. Como conseqüência, os resíduos destes compostos, desempenham um importante papel, uma vez que são utilizados para avaliação da segurança alimentar e dos riscos à saúde humana. O presente trabalho demonstrou o uso de diferentes sorventes na etapa de limpeza do método QuEChERS para a remoção de coextrativos, presentes em extratos de amostras de arroz diferentes variedades. Foram realizados diversos testes com diferentes proporções e combinações de sorventes empregando metodologias distintas para o preparo das amostras e avaliação dos extratos através de técnicas auxiliares, como HPLC-UV/vis e GC-MS/MS (full scan) e avaliação da eficiência de extração, para fins de otimização do método desenvolvido e posterior validação do mesmo empregando LC-MS/MS para a determinação dos agrotóxicos selecionados. O método proposto envolve uma etapa de extração com acetonitrila acidificada com 5% (v/v) de ácido fórmico, seguido da partição com 4 g sulfato de magnésio e 1 g cloreto de sódio. Após, 1 mL de extrato foi submetido a etapa de d-SPE com 125 mg de C18. O extrato final, foi diluído 1:1 com fase móvel, filtrado em filtro de nylon de 0,20 μm (13 mm) e injetado no sistema LC-MS/MS. O sorvente C18, apresentou eficiência na limpeza dos extratos, com redução satisfatória dos teores de co-extrativos sem perdas significativas de analitos, tendo em vista que a obtenção de extratos limpos é fundamental para o alcance de resultados confiáveis e para a preservação do sistema cromatográfico. O método QuEChERS original acidificado associado à limpeza do extrato por d-SPE demonstrou ser eficiente para a extração e determinação de resíduos de 28 herbicidas em amostras de arroz branco polido por LC-MS/MS. Os resultados de recuperação obtidos foram satisfatórios, na faixa entre 70 a 120% para os compostos avaliados, com valores de RSD ≤ 20%. Este método apresentou bons resultados, com valores de LOD de 6 μg kg-1 e LOQ 20 μg kg-1 para todos os compostos analisados. Além disso, o método teve seu escopo de matriz extendido para arroz vermelho e arroz preto.
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