Predição de micotoxinas via espectroscopia no infravermelho próximo (NIRs) para gerenciamento micotoxicológico em milho
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Date
2020-02-28Author
Vidal, Juliano Kobs 
Primeiro orientador
Mallmann, Carlos Augusto
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O objetivo do presente estudo foi avaliar o desempenho da espectroscopia no infravermelho próximo (NIRs) na predição de micotoxinas em lotes de milho armazenados em silos. Foram analisadas 240 amostras armazenadas em 4 silos, coletadas com auxílio de uma sonda pneumática utilizando 2 processos de amostragem: A e B. No processo A foram coletadas três amostras coletivas (terço superior, médio e inferior da profundidade do silo). No processo B foi coletada apenas uma amostra, composta pelos grãos de toda profundidade do silo. Cinco pontos foram coletados de cada silo: centro da superfície e centro de cada quadrante da superfície (norte, sul, leste e oeste). As análises de Aflatoxina B1 (AFB1), Zearalenona (ZEA) e Deoxinivalenol (DON) foram feitas por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas (LC-MS/MS), utilizando HPLC Infinity 1200 Series (Agilent, Palo Alto, EUA), acoplado a um espectrômetro de massas 5500 QTRAP (Applied Biosystems, Foster City, CA, EUA). Os espectros foram obtidos utilizando equipamento NIRs, modelo XDS (Foss, Hilleroed, Copenhagen, DK). O espectro de cada amostra foi enviado para a plataforma Olimpo da Pegasus Science para obtenção dos resultados de predição micotoxicológica. As amostras analisadas para DON apresentaram valor menor que o limite de quantificação de NIRs que é de 350 μg.kg-1). Foram determinadas faixas de contaminação aceitáveis para cada micotoxina, e o resultado via NIRs foi considerado correto quando estava dentro dessas faixas em comparação com o resultado de LC-MS/MS. A variabilidade aceita, para cima ou para baixo (±), foi de ±10 μg.kg-1 para AFB1 e ±100 μg.kg-1 para ZEA. Além disso, foram comparados os processos de amostragem para cada ponto de coleta de amostras no silo: a média da predição de três amostras via NIRs (plano de amostragem A) foi comparada com o resultado de uma análise via LC-MS/MS (plano de amostragem B). A análise de uma amostra via LC-MS/MS versus a predição de uma amostra via NIRs apresentou 91, 95 e 100% de precisão para AFB1, ZEA e DON, respectivamente. Ao comparar a média da predição de três amostras via NIRs com a análise de uma amostra via LC-MS/MS, houve precisão de 100% para AFB1, ZEA e DON. Para a avaliação quantitativa foi calculado o Z-Score dos resultados via NIRs, tomando os resultados de LC-MS/MS como padrão. Os dados foram classificados em: satisfatório, questionável e insatisfatório, sendo satisfatórios em 81%, 90% e 100% das amostras para AFB1, ZEA e DON, respectivamente. A concentração média de cada silo para as análises via LC-MS/MS e para predição via NIRs foram, respectivamente: silo 1= AFB1: 0,6 e 2,2 μg.kg-1 e ZEA: 13 e 26 μg.kg-1; silo 2= AFB1: 0,5 e 2,7 μg.kg-1 e ZEA: 18 e 18 μg.kg-1; silo 3= AFB1: 5,3 e 6,1 μg.kg- 1 e ZEA: 38 e 57 μg.kg-1; e silo 4= AFB1: 2,1 e 4 μg.kg-1 e ZEA: 46 e 39 μg.kg-1. Concluímos que a metodologia NIRs pode ser utilizada como uma ferramenta de monitoramento micotoxicológico prática, precisa, rápida e não destrutiva para lotes de milho estocados em silos.
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